Способ получения диэтиламинооксипропилцеллюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (i» 558925 (бт) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено24.07.75 (21) 2164242/05 (5т) М. Кл.

С 08 В 11/14 с присоединением заявки №

Государственный номнтет

Совета Инннстраа СССР оа делам нэааретеннй н атнрытнй (23) Приорит.ет (53) УДК 661.728.8 (088. 8) (43) Опубликовано 25.05.77 Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описании 05.08.77(72) Авторы изобретения

И. В. Лесене, И. И. Зданавичюс и Ю. Ю. Мусницкас

Каунасский попитехнический институт им. Антанаса Снечкуса (7)) Заявитель (5ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНООКСИПРОПИЛБЕЛЛ ЮЛОЗЫ

Изобретение относится к обнести получения аминопроизводных цеппюпоэы, диэтипаминоокипропипцеппюпоэы, обпадающей аниообменными и комппексообрвзующими свойства ми. 5

Иэобретеии» можег быть использовано в химической, биохил|нч ской, текстипьной и цеппюпозно-бумажной промышпенности.

Известен способ п поучения диэтиламинооксипропипцеппюпозы взаимодействием цеппю-щ позы с диэтипэпоксипропипамином B поисчт ствии воды ипи растворов едкого нвтрв 1) .

При этом аминирую ций агент диэтипэпоксипропипамин получают из диэтиламина (ДЭА) и эпихпоргидрина (ЭХГ), что 15 успожняет и удорожает процесс..

Также известен способ попучения диэтипаминооксипропнпцеппюпоэ аминированием цеппюпозы непосредственно продуктами взаимодействия ДЭА, с ЭХГ, совмешаюший прет- 20 цессы синтеза пнэтипэпоксинропипвмина и аминирования цеппюпозы P) .. Способ состоит иэ двух стадий. 1. Проведение вэаимодейст вия ДЭА с ЭХГ. 2. Аминирование цеппю зы продуктами взаимодействия ДЭА с ЭХГ. 25

Недостагкол первой стадии способа является бопьшая продопжитепьность дозировки (7-8 часов) ДЗА небопьцшмн порциями в

ЭХГ и необх< днмость cl о ого собпюдения телтпе; атурного р жнли (9-. 3 1 С) т.к. реалцня ДЭА с ЭХГ о и:н . эл.зогерли чна.

Про алшц:IlH!l чкн.Занной 1 ем!(е(и турь! Вызываг ет бурную реин пню в резульнат» которой образуются побочные смопообразные продукты. Этот недостаток препягстьует применению данного способа дпя попучения диэтипаминооксинропипцеппюпозы в бопьших копичествах.

Недостатком второй стадии способа явпяется то, что при аминировании цеппюпозы испопьзуют бопьшой избыток реагентов, необходимый дпя равномерного распредепения аминируюшей смеси во всем обьеме цеппюпозы.

С цепью сокрашения продопжитепьности процесса и уменьшения расхода реагентов при вминированни, предложено в процессе рр.— акции вводить в реакционную смесь р оданистый калий нпи аммоний и органический растворитепь, а затем, при достнж нии темпера558925

4 ðpHoð рротеквни4? Е&кции без регуиироввния температуры реакционной смеси (фиг, 1 кривая 2,3). Продопжитепьиость реакции

ДЭА и ЭХГ сокращается от 7-8 дэ 3-4 часов.

Предлагаемый: пример 1

11,7

3,5

157

124

8,7

2,6

157

124

80 пример 2

27,75 2,65

8,45

Известный туры 30 С реакционной смеси, 50% водный раствор еакого натрия с последующей . отгонк ой р & ств ар и тепя.

Взаимодействие ДЭА с ЭХГ преда&гве ся ирэвоаигь в присутствии химически инерт- 5 нэ о по отношению к испопьзуемым реагентам органического растворителя, температув ра кипения которого ниже 100 С.

Исиоцьэоваиие органического растворителя и роаанистэй сопи позволяет оановременно ввести в реакционную смесь все копичество ДЭА, значительно увепичить количества ДЭА и ЭХГ и обеспечивает равноДпя пучшего понимания изобретения приводятся спедующие практические примеры.

Пример 1. В 2-п лабораторный реактор с ленточной мешапкой запивают 40

164 г цикпогексан&,157 r. ЭХГ (техн.) к смесь 124 r ДЭА с раствором 7 г родаиистого аммония в 11,2 г воды и погружают 80 r разрыхпенной древесной супьфигиэй цеппюпэзы. Реакционную смесь 45 иеирерыанэ перемешивают. Поспе завершения реакции ДЭА с ЭХГ, что оиредепяет н пэ самоироизвэпьнэму падению темперагуры р акциэииэй смеси (см. фиг, 1, кри1&я 2) и достижения 30 С,в смесь добав- 50 ииют 160 r 50% раствора едкого патра. :месь перемешивают 40 мин, после чего и*и рев&ют и отгоняют цикпогексви. Реакцию Aìèíèðэваиия проводят в течение четырех часов при температуре 100 С, поспе чего в реактор запивают хоподную воду, продукт выгружают и промывают водой, вэаой, поакиспенной уксусной киспотой, и опять водой до нейтрапьной реакции и высушивают. Полученная диэтипаминоэксиПрисутствие органического растворитепя в реакционной смеси способствует равно мерному распредепению аминирующей смеси на цеппюпозе и вследствие этого поэвопяет уменьшить расход ДЗА и ЭХГ при ее аминировании. Данные о расходе реагентов приведены в табпице. пропи содержит 3,5% азота, обменная емкость 2,5 мг экв/г.

Пример 2. В питровую колбу, снабженную обратным хоподипьником и мешапкой, заливают 168 r (вцетона), 157 r ЭХГ и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого капия в 11,2 r воды. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. Поспе завершения реакции ДЭА с ЭХГ, когда температура реакционной смеси снижается о до 30 С (фиг. 1 кривая 3), смесь запивают в 2-и реактор нв 80 r рвэрыхпенной древесной супьфитной цеппюпоэы и дсбавпяют 160 г 50% раствора едкого натра. Смесь перемешивают 40 мин.,поспе чего нагревают и .отгоняют ацетон. Реакционную смесь перемешивают в течение трех часов при температуре 100 С. Реакцию прекрац ают подачей в реактор хоподной воды. Продукт выгружают и прэмывают квк в примере 1. Попученная диэтипаминэ-оксипропипцеппюпоза содержит 2,6% азота, обменная емкость ее 1,85 лп.экв/и.

Испопьзование иредпагвемэгэ с особа получения диэтипвминооксипрэииицоппюлэ

558925 са. и 1О

Лродслжительносаь,,ми ч

Составитепь С. Васюхкнв

РедактоР Н. РазУмова ТехРед A. ДемьЯнова КоРРектоР П, Макаре я«

Заказ 1616/83 Тираж 610 П од пи сн о

ЦНИИПИ Государствеикого комитета Совета Министров СССР по депвм изобретений к открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нпб., д, 4/"

Фипивп ППП "Патент", г, Ужгород, уп. Пр н.ктнпя, 4 обеспечивает по сравнению с известными способами спедующие преимущества.

В стадии взаимодействия ДЭА с ЭХГ: — воэможность одновременной подачи всего копкчествв ДЗА в ЭХГ;

-кскпюченке необходимости регупкроввнкя температуры взаимодействкя ДЭА с ЭХГ;

-уменьшение продопжктепьностк процесВ стадии аминкрованкя цеппюпозы:

- уменьшение расхода реагентов вследствиеравномерногораспредепенкявминирующей смеси нв цепвкл ц е, — возможность применения способа дпя получения диэтипаминооксипропипиеппм t зы в бопьшкх копичестввх.

Формупв изобретения

S Способ попучения диэтнпаминооксипропипцеппюпоэы амкккрованкем цеппюпозы в реак цконной смеси, состоящей кз диэтипвминв к.эпихпоргкдркна, о т и к ч в ю щ и Я с я тем, что, с цепью сокращения продолжи10 тепьностк процесса и уменьшения расхода реагентов прк аминирова..ии, в процессе реакцки в смесь вводят роданистый квпий кпк аммоннй к органический растворитепь, а о затем, прк досткженки температуры 30 С

1S реакционном смеси, 509, водный раствор едкого натрня с поспедующей отгонкой р аствор к тепя. ъ