Способ получения маннита и сорбита

 

(ii) 559926

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапкстических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.06.75 (21) 2153520/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05,77. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.06.77 (51) М. Кл."- С 07Н 3/02

Государственный коми-,от

Сааата Министров СССР па делам иэааретений и открытий (53) УДК 547 427.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Е. 1цнайдер, Е. Р. Лейкин, 1О. А. Канунова, А. В. Резниковская, Л. И. Герасимова и Л. С. Волкова (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза бслковых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАННИТА И СОРБИТА

Изобретение относится к усовершенственному способу получения маннпта и сорбпта, которые широко применяются в пищевой и медицинской промышленности.

Известен способ получения маннпта и сорбита путем инверсии водного раствора сахарозы с содержанием 25 — 75% сухих веществ прп рН 1 — 2 и температуре 45 — 90 С с последующим гпдрированпем полученного раствора при рН 6 — 8, давлении 70 — 140 атм при 140 — 170"С на суспепдировапном никелевом катализаторе.

Катализатор отфильтровывают, фильтрат охлаждают и очищают ионитамп. Очищенный раствор упарпвают и маннпт отделяют кристаллизацией II3 водно-спиртовых растворов, а сорбит остается в маточнике.

Известный способ обладает целым рядом недостатков, основными из которых являются: обязательное использование в качестве исходного углеводного сырья чистой сахарозы; проведение процесса гпдрированпя концентрированных растворов при температуре 140 — 170 С приводит к разложению гексптов с образованием побочных продуктов гидрогеполпза; выделение целевого продукта из водно-спиртовых растворов усложняет технологию его получения, поскольку требует введения стадии регенерации спирта.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Для этого по предлагаемому способу в качестве углеводного сырья используют сахар5 сырец, раствор которого пнверспруют в присутствии 3 — 5% активнрованного угля или 8—

10% коллактивита при перемешпвании, с последующим гпдрпрованпем пнверспрованного раствора на стационарном сплавном катализа10 торе Ui — А1 — Т! прп 125 †1 С и упариванием очищенного раствора до 73 — 76%.

Целевой продукт выделяют кристаллизацией пз водного раствора прп следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2 — 3 ч, за15 тем 3 град/ч — 2 — 3 ч и далее — 1 — 2 град/ч до конца охлаждения.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор сахара-сырца (20 — 25% -ный) при рН 1,8 — 2,0 пнверспруют в прпсутвпп 3 — 5%

20 актпвпрованного угля плп 8 — 10% коллактивита прп 80 — 90 С в течение 30 — 35 мин. Отфильтрованный инверспрованный раствор со степенью инверсии 95 — 96% гпдрпруют 30—

45 мпн на стационарном сплавном катализа25 торе Ni — А1 — Ti прп рН 7,5 — 8,5, температуре

125 — 135 С и давлении 100 — 110 атм. Полученный раствор, содержащий 24 — 25% маннпта и

74 — 75% сорбпта, очищают понитамп и упа559926

Составитель В, Жестков

Техрсд И. Карандашова Корректор О, Тюрина

Редактор H. Хубларова

Заказ 1386/6 Изд. N 504 Тираж 563 Подписное

ЦНИ14ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ривают до концентрации сухих веществ 73—

76о/о. Из сгущенного раствора при рН 3,8 — 4,0 при перемешивании и охлаждении ведут кристаллизацию предпочтительно по следующему режиму- первые 2 — 3 ч температуру снижают по 5 град/ч, затем 2 — 3 ч по 3 град/ч, а далее до 20 — 25 С со скоростью 1 — 2 град/ч. Полученные кристаллы содержат 70 — 75 /о маннита и 25 — 30 /о сорбита, в маточнике остается 93 — 94% сорбита с содержанием сухих веществ 69 — 72 /о. Чистый маннит с температурой плавления 166 — 169 С выделяют повторной перекристаллизацией.

Пример. Водный раствор тростникового сахара-сырца с концентрацией 23,1% и цветностью 69 Штаммера при перемешивании инверсируют при рН 1,8 — 1,9 и температуре 86—

89 С 30 мин в присутствии 3,9о/о активного угля. Суспензию далее фильтруют и получают инверсированный раствор с доброкачественностью 97,5 /о и цветностью 2 — 2,5" Штаммера, содержащий 20,5 /о сухих веществ. Полученный раствор нейтрализуют едким натром до рН 8,0 — 8,2 и гидрируют на сплавном стационарном катализаторе Ni — Al — Ti при температуре 128 †1 С, давлении 100 †1 атм в течение 40 мин. Полученный гидрюр содержит маннита 24,1 /о и сорбита 74,2% на сухое вещество раствора.

Гидрюр, после очистки его ионитами по схеме катионит — анионит, упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 74,9",о.

Сгущенный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 3,8 — 3,9 и прп перемешиванип охлаждают от 80,5 до 20"С со скоростью:

5 град/ч — 2 ч, затем по 3 град/ч — в течение

3 ч, и далее 1,5 град/ч до конца охлахкдепия.

По окончании кристаллизации отделяют кристаллы на центрифуге. Из 837 г утфеля (628 r сухих веществ) получают 180,5 г кристаллов (в пересчете на сухое вещество), содержащих маннита 70,5 /о, сорбита 29,5 и 447,5 г (в пересчете на сухое вещество) сорбитного раст5 вора с содержанием маннита 5,5 /о. При перекристаллизации кристаллов из водного раствора получают чистые игольчатой формы кристаллы маннита с температурой плавления

166,5 — 168 С.

Формула изобретения

1. Способ получения маннита и сорбита из углеводного сырья путем инверсии его раствора при рН 1 — 2 и температуре 45 — 90 С, гидрировании инверсированного раствора на никелевом катализаторе при рН 7,5 — 8,5 и давлении 100 — 110 атм, очистки полученного раствора ионитами, упаривания его и выделения целевого продукта кристаллизацией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве углеводного сырья используют сахар-сырец, раствор которого инверсируют в присутствии 3 — 5 /о активированного угля или 8 — 10% коллактивита при перемешивании, с последующим гидрированием инверсированного раствора на стационарном сплавном катализаторе % — Al — Ti npu

125 — 135 С и упариванием очищенного раствора до 73 — 760/0

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что целевой продукт выделяют кристаллизацией из водного раствора прп следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2 — 3 ч, затем 3 град/ч — 2 — 3 ч и далее 1 — 2 град/ч до конца охлаждения.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:

1. Патент США М 2759024, кл. 260 †6, 1965 (прототип).