Устройство для снятия изотерм сорбции-десорбции

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24,02.76 (21) 2327265/25

Союз Советских

Социалистических

Реслублин («) звыза (51) М. Кл

2 01 Ц 31/08 с присоединением заявки №

Государственный номнтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзобретеннй н открытий

{23) Приоритет— (43) Опубликовано 05,06.77.Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описании 10.08.77 (53) УДК 543.544 (088,8) (72) Авторы изобретения

Б. В. Евдокимов и Ю. B. Макаровский!

l Гг.

Калининский ордена Трудового Красного Знамени политехнический;; институт (71) Заявитель (54) УСТАНОВКА ДЛЯ СНЯТИЯ ИЗОТЕРМ СОРБЫИИ-ДЕСОРБЦИИ

Изобретение относится к области сорбционной техники, а более конкретно -к получению изотерм сорбции-десообции воды в интервале температур от 20 С до 100 С, которые используются для изучения структурных характеристик дисперсных материалов, необходимых для расчета процесса сушки.

Известны вакуумные сорбционные установки, которые представляют собой слож- щ ные вакуумные устройства и рассчитаны для изучения сорбционных свойств и структуры узкого числа сорбентов, в основном, обладающими жестким скелетом. На них невозможно получать экспериментальные 15 данные для веществ, которые в ходе сушки претерпевают структурно-механические, а некоторые и биохимические необратимые изменения, так как требуют предварительной подготовки образца, заключающейся 20 в его глубокой осушке при глубоком- вакууме P1).

Это ведет к тому, что исследуется порис-: тая структура и поверхность не естественного вещества, а иная структура, модифи- 2а цированная структурно-механическими и биохимическими изменениями. В большинср ве, с практической точки зрения, сушильщиков интересуют десорбционные свойства естественных продуктов.

Известна также установка для определения изотерм сорбции-десорбции объемнь-хроматографическим методом +2/. Она имеет систему подачи газа-носителя и адсорбата, смеситель, колонку с сорбентом, ttoмещенную в термостатируюшую колонну и блок регистрации (катарометр, расходометр) .

Установка позволяет снимать непосредст венно изотермы десорбции, однако точность получения их в области монэ-и полимолекулярной адсорбции низка. Данная установка позволяет снимать изотермы десорбции, используя эффект промывания колонки с образцом адсорбируемым газом. Концентрация объемной доли адсорбата непрерывно меняется o1 0 до 1 и записывается. Значения концентраций определяются при помощи предварительной градунровки,, 561133

Цель изобретения — повышение точности измерений.

Для этого в установке, содержащей термостатирующую камеру с хроматографической колонной, заполненной дисперсным материалом, систему регулирования расхода газа-носителя, систему насыщения газа-носителя парами, исследуемого вещества и блок регистрации, согласно изобретению на входе и выходе хроматографической ко- 10 лонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирующей камеры у.. ьлено приспособление для взвешивания хроматографической колонки.

На чертеже изображена общая схема 15 предлагаемого устройства, Газ-носитель из баллона 1 через регуляторы глубокой 2 и тонкой 3 регулировки расхода подается в колонку пасыщепия 4, Колонка насыщения представляет собой металлическую трубу диаметром 0,04 м и длипой 1,0 м, набитой влажным сш икагелем. Газ, проходя через нее, пасыщается парами воды. Парогазовая смесь пз колонки 4 попадает в теплообмешшк 5 и копдепсатосборш1к 6, помешенпые и ультратермостат, где поддерживается пеобходимая

О температура Г с точностью 0,05 С 1 ем пература Т колонки 4 устапаппииается и ддержпваечси такой iT O I происходила конденсация пара в теплообмепппке 5, т, е. на выходе получаем парогазовую смесь насыщенную при температуре Т . Эта смесь направляется в термостатироваппую камеру с температурой Т, которая поддерживается при помощи другого ультротермостата. Парогазовая смесь, насыщенная при температуре Т до P/P =1, проходя через теплообменник 7 приобретает температуру

Т . При этом относительное давление пара в смеси при Т выражается

Zô, =Р„ /Р,, z где 7> — давление насыщенного пара при температуре Т, 45

7 — давление насыщенного пара при

& температуре Т .

Следовательно изменяя температуру Т, 2 можно задавать любое относительное давление водяного пара от 0 до 1,0, а изменяя температуру Т, можно получать изотермы при любой температуре.

Парогазовая смесь определенного состава профильтровывается через хроматогра55 фическую колонку 8, выполненную в виде ампулы, заполненной исследуемым сорбентом. Соединение ампулы с газопроводом осуществляется при помощи конического штуцера под действием небольшого поджимно( го усилия. На входе и на выходе ампулы имеются клапаны 9, которые герметизируют ее во время взвешивания и извлечения.

Взвешивание колонки 8 с образцом производится в специально предусмотренной камере 10 термостатировапного блока 11 при помощи аналитических весов 12. При помоши двухходового крана 13 парогазовая смесь может следовать непосредственно в колонку 8, а затем на детектор 14 или минуя колонку, При помощи детектора 14 осуществляется контроль и снять кинетики процесса сорбции-десорбцпп. Юля получения газового потока с пулевым содержанием паров воды DH пропускается по обводной системе через морозилку 15, которая охлаждается жидким азотом. Расход парогазовой смеси контролируется расходомером 16, С целью избежания влияния температуры в переходных зонах (между термостатами) соединения осуществлены о при помощи подогреваемых до 105 С фторо пластовых трубок.

Формула изооретения

Устройство для снятия изотерм сорбциидесорбции, содержащее термостатирующую камеру с хроматографической колонкой, заполненной дисперсным материалом, систему регулирования расхода газа носителя, систему насыщения газа-носителя заданным содержанием паров исследуемого вещества и блок регистрации, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на входе и выходе хроматографической колонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирую» щей камеры установлено приспособление для взвешивания хроматографической колонки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Экспериментальные методы в адсорб» ции и молекулярной хроматографии" под ред. А. В. Киселева и В. П. Древина, Иэ-во

МГУ, 1970.

2. Трубина А. М. и др. Журнал фиэичес кой химии, 48, с, 1206, 1974.

561133

Составитель Э. Скорняков

Редактор Ге Петрова Техред О. Луговая Корректор В. Гилас

Заказ 1665l149 Тираж 1101 Подписное

3ХНИИЙИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113036, Москва, Ж36, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4