Способ получения тетрахлорида ванадия
1 и 1
О П И С=,К-Н И Е
ИЗОБРЕтИНИЯ
-(H) 564802
К ПА е ЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 09.10,72 (21) 1840043/26 (23) Приоритет — (32) 15.10.71 (31) F Š— 852 (33) BHP (43) Опубликовано 05.07.77. Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования описания13.07,77 (51) М. Кл, С01 G 31/00
Гооударственна1й комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений я открытий
I (53} УДУ 661.881.1(088.8) Иностранцы
Ласло Иван, Дьозе Вархедьи, Лайош Фекете, Ирина Витаньи, Габриелла Майор, Томаш Лакатош, Михали Гемеши, Иштван Шандор и Ференц Геньи (ВНР) (72) Авторы изобретения
Иностранное предприятие
"Фемипари Кутато Интезет"
BHP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ
Изобретение относится к способам получения тетрахлорида ванадия и может быть использовано в технологии получения соединений ванадия.
Известен способ получения тетрахлорида ванадия,.включающий хлорирование пятиокиси ванадия газообразным хлором при 350 — 500 С (1(. Однако тетрахлорид ванадия образуется в смеси с хлорокисью ванадия, что усложняет процесс получения чистого тетрахлорнда ванадия.
Известен также способ получения тетрахлорида ванадия, включающий хлорирование феррованадия.
Известен такм<е способ получения тетрахлорида ванадия из ванадийсодержаших материалов, включающий их хлорирование газообразным хлором в печи, имеющей отражательную кирпичную облицовку, последующее контактирование продукта при
250 — 300 С с хлоридом натрия (3). Недостаток способа состоит в невозможности организации непрерывного процесса.
По предлагаемому способу хлор и от 2 до
5 кг/час металлического ванадия или ванадийсодержащего материала, содержащего эквивалентное количество металлического ванадия, с размером частиц от 30 до 50 мм непрерывно подают в охлаждаемый реактор и далее образовавшийся тетрахлорид ванадия пропускают через хлорид натрия с размером частиц or 30 до SOMM, причем хлорид натрия непрерывно пополняют свежей порцией в количестве, составляющем от 1/10 до 1/15 количества целевого продукта, и образовавшееся комплексное соединение хлорида натрия с примесями, содержащимися в тетрахлориде ванадия, удаляют при температуре, исключающей затвердевание комплексного соединения, -1О Целесообразно при этом газообразный хлор, преимущественно около 10%, подавать во вторичньтй поток под зоной горения.
Пример. 5 кг феррованадия, содержацего
90% ванадия с размером частиц 30 — 50 мм, помеща1л, ют в выполненный из углеродистой стали реактор.
Перед этим начинают циркуляцию воды в охлаждающей рубашке реактора. Температура охлаждающей воды — 15 С на входе и 40 — 50 С на выходе, скорость протекания воды 300 л/час. Одновременно
20 непрерывно подают в реактор 5 кг/час ванадиевой руды и 6 м /час газообразного хлора. Неочищенные нары тетрахлорида ванадия, образующиеся в реакторе, направляют в колонну, заполненную кусками хлорида натрия размером 30 — 50 мм и нагретую до
25 280 — 290 С. Пары тетрахлорида ванадия контактисe aj hajj ) Составители й, Нечписренко
Техред И, Асгалош Корректор И. Гоксич
Редактор О. Филиппова
Закан 2083/220
Тираж 658 Подписное
ЦНИИПИ Государственного нс. иигеаа Совета Министров СССР е0 дела и иноор(тонна ii QTj(parleé
113035, Москва, E — 35, Раушская наб., д,4i5
Филиал ППП " Патент ", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 руют с хлоридом натрия на дне колонны и очищенные пары проходят наверх колонны и направляют в конденсатор. Сйэразующиеся комплексы ГеС I a
° NaCI u AICla NaCI, содержащие также и другие металлические примеси, собирают на дне колоннъ и выводят со скоростью около 2 — 4кг/час. Одна= временно в колонну подают свежий хларид натрия со скоростью 0,5 — 1,0 кг/час. В результате получают тетрахлорид ванадия с выходом 16 кг/ ис (95% ат теоретической величины) . Содержание железа и алюминия в конечном продукте ниже, чем 20 частей на млн.
Таким образом, непрерывным путем получают чистый тетрахлорид ванадия. Параметры процесса имеют существенное значение, поскольку иеирерывньш процесс возможно осуществить, если все названные параметры будут поддерживаться.
Если количество загружаемого ванадия менее
2 — 5 кг/час, та тепла реакции недостата пга цля поддержания процесса, и реакция прек1эатится.
Если загружается ванадий, ванадиевая руда нли хлорид натрия с размером частиц менее 30 — 50 мм, то твердые частицы спекаются и реакция прекратит. ся. Ecs.è в колонку с хлоридом натрия свежий хлорид натрия поступает в количестве меньш и, чем 1/15 от веса целевого продукта, то образуется загрязненный тетрахлорид ванадия.
Если температура выемки комплексов хлорпда . натрия и металла поддерживается ниже, чем 300 С, то комплексы затвердевают и образуют пробки в реакторе, Следовательно, непрерьгвную реактГию можно обеспечить только в том случае, если поддерживать lice параметры ls пределах aHa(jeiLilé ука занных вьппе.
"!.:: о р .,1, л a ii; а b р с т е и и я
Спаса ) получения тетрахларида ванадия из металлического ванадия или ванадийсодержащих м(ате1жыав, вклю гающий ааработку последних газообразным хлорам и контактирование образовавшегося продукта с расплавам хлорида натрия при
250--300 С, а т л и ча юшийся тем, что, с цел в
Обеспечегп я непрерывности процесса, хлор и от 2 до 5 кг/час металлического ванадия или ванадий1д содержащего материала, содержащего эквивалент нае количество металлического ванадия, с размером частиц от 30 да 50 мм, непрерывно подают в ахлаждаемый реактор и рааее образовавшийся тетрахнарид ван.".дия пропускают через хларид натрия
11(ic размером гастиц ат 30 да 50 мм, причем хлорид шнгрия непре1эывнО наполняют свежей порцией B количестве, составлшогцем or 1/10 да 1/15 количества целевого продукта, и образовавшееся камнлексное саедипеш*е хларида нат13ия с примесями, содержащимися в тетрахлариде ванадия, удаляют,. при тсмпературе, исключающей затверцевание
КОЬН1ЛЕКСПОГО СОЕ ЦШЕГВИЯ, 2. Способ по п.1, а т л и ч а ю шийся тем, чта часть газообразного хлора, преимущест.
2б венца около 10%, подают во вторичный поток над запой горения, Йота лгикн информации, принятые во внимание прИ э кспертнэе .
1lareljr франции Д 20941 67, С 01 g 31/00, Дб j 0.03.72..
2. 1(.аршупав LÕ,., Стефашок С..П. "Введе ие в хлор пуго металлургию редких элементов" М. стр. i 35- i 55, 1970:
3. Гн!еу Е ет a! " Hefi-action anci jiefinina of the
Bajе Мгеtaia", Буin 305 Liin„Loilаап, 1957, стр, 196--211.
