Способ получения пористого изделия

 

(ii) 565046

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08,04.75 (21) 2123749, 05 с присоединением заявки М (51) М. Кл. С 08J 9/36

Совета йЛинистров СССР по делам изобретений и открытий (53) Ь ДК 678.632(088.8) Оп .бликовано 15.07,77. Бюллетень че 26

Дата опубликования описания 08.08.77 (72) Авторы изобретения

Ю, Б. Куценок и И, Л. Серушкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ИЗДЕЛИЯ

Изобретение относится к получению .фторуглеродов путем взаимодействия газообразного фтора с твердыми углеродсодержащими полимерами, в частности получению термо,пластичного пористого полимера с высоким содержанием фтора.

Известен способ получения пористого изделия вспениванием композиции, содержащей

20 — 50/о нитрильного каучука и фенолформальдегидную смолу, в присутствии вспенивающего агента. Полученный таким способом пенопласт не обладает способностью размягчаться и не оставлять коксового остатка после обработки при высоких температурах (1).

С целью получения пеноматериала, обладающего способностью размягчаться и не оставлять коксовото остатка при нагреве до высоких температур пенопласт на основе фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука обрабатывают в инертной среде при 300—

350 С в течение 3 — б ч и обрабатывают газообразным фтором при 50 — 150 С и давлении

2 — 5 ати в течение 30 — 50 ч.

Соотношение нитрильного каучука и,фенолформальдегидной смолы 1: 2,5 — 1: 3,5.

П р имер 1, Готовят смесь из 75 вес. /о фенолформальдегидной смолы и 25 вес. % нитрильного каучука. Затем в полученную композицию добавляют 25 вес. % порообразователя марки ВАГ-1 — динитрилазобисизомасГосУдаРственный комитет (23) Приоритет ляной кислоты. Смесь помещают в форму и полимеризуют при 180 С под давлением 1 атп в течение 3 ч. Затем в форму подают азот до давления 5 ати и температуру поднимают до

320 С. При этой температуре получают пористый образец (пористость 75%) темнокоричневого цвета. Образцы помещают в никелевый реактор. Производят сушку при 150 ., затем охлаждают до 50 С. После этого подают газообразный фтор при давлении 2 ати со скоростью 30 л/ч. Через 30 ч реактор продувают азотом. Получают образцы пористого фторуглерода белоснежного цвета, сохранившие исходные размеры. Полученный фторуглерод гидрофобен, лиофобен, устойчив к агрессивным средам. Разложение фторуглерода происходит в интервале температур

410 — 450 С без коксового остатка (нацело).

В интервале 300 — 330 С пористый фторугле20 род размягчается, объемный вес 0,9 — 1,4г/см, предел прочности при сжатии 3 — 8 кгс/см .

Пример 2. Фторирование пористого образца, приготовленного как описано выше, при 150 С и давлении 1 ати приводит к вы25 горанию части образца (выход готового продукта составляет 50 — 70%).

Пример 3. Фторирование пористого образца, приготовленного по примеру 1, при

50 С и атмосферном давлении приводит к по30 лучению неполностью фторированного продукта (содержание фтора не выше 45 вес. %).

565046

Коэффициент трения при нагрузке 3 кгс/см по стали

Показатель текучести расплава, мин

Вязкость расплава, П

Горючесть

0,12

Формула изобретения

1, 1Уз

300

Составитель И. Гинзбург

Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1669 14 Изд. № 627 Тираж 633 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. Фторирование пористого образца, приготовленного по примеру 1, приводит в ряде опытов к выгоранию полимера.

Пример 5. Приготавливают смесь фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука в соотношении 5: 1. По способу, описанному выше, из нее приготавливают пористые пластины, которые фторируют в оптимальных условиях (температура 50 С, давление 2 ати).

Получают пластины фторуглерода белоснежного цвета. Полученный фторуглерод нс обладает термостатичностью и разлагается в интервале 380 — 410 С.

Пример 6. Приготавливают смесь фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука (соотношение 2: 1). По способу, описанному выше, из нее приготавливают пористые пластины, которые фторируют газообразным фтором при 50 С и давлении 2 ати. При этом наблюдается возгорание полимеров, усадка пористого образца, рассыпание его на отдельные куски, обугливание.

Свойства фторуглерода приведены ниже.

Плостность, г/см 1,2 в 1,4

Термостабильность (потеря массы при 350 С за

7 ч), % 0,75

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см 38

Относительное удлинение при 320 С %

5 4 — 10 т/10

10 — 10

Не,воспламеняется

Водопоглощение, % 0,00

При дуговом разряде Не обугливается

Изделия из фторуглерода можно получать любой формы и пористости, меняя конфигурацию формы, условия отверждения и процент пороо бразователя.

Способ получения пористого изделия вспе20 ниванием композиции на основе фенолформальдегидной смолы и синтетического нитр ильного каучука и последующим отверждением, отличающийся тем, что, с целью получения материала, обладающего способностью

25 размягчаться и не оставлять коксового остатка при нагреве до высоких температур, изделие дополнительно подвергают термической обработке в инертной среде при 300 — 350 С в течение 3 — 6 ч и обрабатывают газообраз30 ным фтором при 50 — 150 С и давлении 2—

5 ати в течение 30 — 50 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Николаев А. Ф. Синтетические полимеры

35 и пластические массы на их основе, «Химия», М, Л. 1966, с. 510 — 511.