Способ получения тиомочевины

 

бк ацтатен;т МБА (»)568639

ОП ИСАНИЕ

ИЗОбРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.06.75 (21) 2150375/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень № 30 (45) Лата опубликования описания 30.09.77 (51) М.Kë. С 07 С 157/00

Государственный комитет

Совета министров СССР

Ilo делим нзоорстений и открытий (53) УДК 547 496.3..07(088.8) (72) Авторы изобретения М. H. Набиев, P.,Ý. Шаммасов, С. Тухтаев и Б. С. Закиров (71) Заявитель

Институт химии AH Узбекской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИОМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к способам получения тиомочевины, широко применяемой в промышленности синтеза лекарственных препаратов, извлечения редких благородных металлов, а также в качестве удобрения и ростового вещества.

Наиболее распространенным способом получения тиомочевины является получение ее из цианамида кальция.

Известен способ получения тиомочевины, согласно которому тиомочевину получают при взаимодействии циан амида кальция и НеЯ (или (ХН4) е$) в водном растворе при 50—

80 С. Процесс проводят в горизонтальном ротационном аппарате с зысокотурбулентным режимом и с непрерывным вводом реатентов и выводом продукта (1).

Недостатком этого способа является высокий расход Н,S на единицу готового продукта, вследствие наличия в растворе значительного количества Са, связанного в СаСХ2. Кроме то го, концентрация тиомочевины в получаемом таким образом растворе низка.

Известен также способ получения тиомочевины с пониженным расходом H2S из цианамида кальция путем п редварительного гидролиза его с отделением нерастворимого остатка и последующей обработкой раствора кислой соли цианамида кальция H S, что приводнт к снижени10 расхода Газоооразного реагента 2).

Недостатком известного способа является низкая концентрация тиомочевины в получа5 емом растворе. При использовании в качестве сырья «черного» циа намида (содержание

СаСХ вЂ” 51,5 вес. %) составляет 5 — 10 г 100 лл, а при использовании цианамида кальция, полученного бескарбидным методом, 15 — 16 г/100 мл.

С целью повышения концентрации тиомочевины в растворе и интенсификации производства предложен способ получения тиомочевины, отличительная особенность которого

15 состоит в том, что обработку сероводородом ведут в присутствии технического цианамида кальция, взятого в весовом соотношении к ки слой соли цианамида кальция 3 — 4: 1.

Предложенный способ позволяет получить

2О раствор тиомочевины, концентрация которого в 2,5 — 3 раза выше, чем по известному методу, а такие снизить энергетические затраты на стадии вакуум-упарки, т. е. интенсифицировать производство.

25 .Пример 1. К 800 мл воды добавляют

200 г техническо|го цианамчда кальция, полученного карбидным способом (содержание

CaCN2 — 51,6 вес. %), и проводят разложение СаСХ> при 30 — 32 С в течение 1 ч при

30 интенсивчом перемешивании. Полученную су568639

Ф о .р м у л а и з о б р е т е н .и я

Составитель,В. Жидкова

Техред М. Семенов

Редактор Т. Девятко

Корректор В. Гутман

3 аказ 671/1540 Изд. г(з 671 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатент» спе(нзию фильтруют, осадo(K дважды промывают водой по 100 мл. Фильтрат содержит

9,0 — 9,1 г/100 мл Ca(HCN2) 2. Выход 99,8 "/о.

К полученному таким образом фильтрату п(рибавляют порциями 300 г технического цианамида кальция и одно(временно через суспензию барботируют H2S при 60 — 80 С и интенсивном перемеши(вании до нейтральной. реакции по фено(л(фталеину, После окончания реакции отделяют шлам и,получают в фильтрате тиомочевину с содержанием 25 г/100 мл. Шлам на фильтре промывают три раза водой по 150 мл.

Промывные воды собираются отдельно и возвращаются в цикл для промывок шлама на второй стадии процесса при последующих операциях. Выход 91,6%.

П р и,м ер 2. Аналогичен примеру 1, только в качестве исходного сырья используется белый цианамид кальция, полученный бескарбидным методом (содержание CaCN, — 89,4 вес. %). Выходы по стадиям те же. Концентрация тиомочевины в растворе составляет

44,7 г/100 мл.

Способ получения тиомочевины путем гидролиза технического цианамида кальция и последующей обработки полученной кислой соли цианамида .кальция (сероводородом, отличающ,ийся тем, что, с целью повышения концентрации тиомочеви(ны в растворе и интенсификации процесса, обра10 ботку сероводородом ведут в присутствии технического цианамида кальция, взятого в весовом соотношении к кислой соли цианамида кальция 3 — 4: 1.

15 И(сточ(ники и(нформации, пр(инятые во BHHмание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство СССР № 218157, кл. С 07 С 157/00, 1962.

2. Патент Франции № 1224315, кл. С 07 С, о(публ. 1960.