Камера для исследования водородопроницаемости

 

ОП ИСА(1ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 569910 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлена29.03.78 (21) 2339828 25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

& 01 И 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (43) Опубликовано25,08,77 Бюллетень № 31 (53) ДК 539. 218 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 30.10.77

Q. Н. Казаков и Н. Ф. Литвинова. (72) Авторы изобретения,Государственкый научно-исследовательский и проектный институт (71) Заявитель сплавов и обработки цветных металлов (54) КАМЕРА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВОДОРОДОПРОНИЦАЕМОС ГИ

Изобретение касается исследований физических свойств вешеств, а именно; уст р ойств предназначенных для исспедования т т.азопроницаемости металлов.

Известно устройство для исследования водородопроницаемости металлических мембран, содержашее корпус, находящийся под вакуумом, внутри которогс1 имеется уплотняюший узел. j Уплотняющий узел состоит иЭ двух фланцев, между которыми в ножевом ð уплотнении помешается мембрана из исследуемого металла (1).

Известно также устройство для исследования водородопроницаемости металлических мембран, содержащее корпус, находяшийся 15 под вакуумом, внутри которого находится уплотняюший узел, состояший из двух труб, между торцами которых приварена мембрана из исследуемого металла (2).

Во время проведения экспериментов с gp одной стороны мембраны поддерживают постоянное давление водорода, а с другойвысокий вакуум.

К недостаткам таких устройств, sa-первых, следует отнести возможность окисления пластины иэ исследуемого металла прМ сварке, во-вторых, жестко закрепленная пластина из исследуемого металла подвергается длительному высокотемпературному нагреву вместе с уплотняю пим узлом, необходимому для снижения фонового газоотделения системы. Все это может привести к глубокому изменению свойств исследуемого материала.

Известно также устройство, которое содержит корпус с крышкой и оСнованием, в котором выполнены отверстия для сообшения с вакуумной системой, механизм перемещения, присоединенный герметично сверху к корпусу, печь, размешенную внутри корпуса, и расположенный внутри нечи уплотняюший узел, состояший из верхнеет и нижней груб, расположенных соосно и с зазором, нижняя иэ которых прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, а верхняя присоединена к механизму перемешения ГЧ.

К недостаткам этого устройства относится то, что мембрана из исследуемого металла вместе со всей системой проходит все этапы подготовкте к работе, в частнос3 ти дли xr..1и,н>ий вь.сокотемиерятурный upoz « ев иеобхопнмый пля пегазяции системьь

При исслепс.ванин свойств металлов и сила. вов метоиом вопородоиронипаел1ости такой прогрев иеи: бежно приводит к сучиественным изменениям . втериала меллбраны, (фазовые превращения, рекристаллиэация, рост зерна)

Активные метяллы, кроме того, ллогут зягрязняться ири иовь и|енньгх температурах газами, выиеляющимися и вакууме из деталей 1р конструкции. Все это затрудняет интерпретацию получ:.с.мых результатов и снижает точность измерений.

Целью изобретения является повышение точности иссле" звания свойств метялличес- 15 ких мембран путем раздельной дегазации камеры и мембраны из исследуемого металла.

Это достигается тем, что известная камера дпя исследования водородоир оницяемости щ содержания корпус с крышкой и основанием, в котором выполнены отверстия дпя сообщения с вакуумной системой, механизм перемещения, присоединенный герметично сверху к корпусу, печь, размещенную внутри корпуса, Ж и расположенный внутри печи уплотняюший узел, состоящий из верхней и нижней труб, расположенных соосно и с зазорол, нижняя из которых прикреплена к основанию корпуса нвд отверстием в основании корпуса, а 30 верхняя присоединена к механизму перемещения, снабжена дополнительной разъемной камерой, состоящей из фигурного фланца. с прямоугольным отверстием, расположенным

1на уровне зазора, жестко прикрепленного 35 к средней части боковой поверхности корпуса съемной крышкой, присоединенной к фигурному флвнцу, и стеклянной трубкой; жестко присоединенной к крьиике дополнительной камеры и имеющей отверстие для про- 4О хода иэ нее толкателя,.имеющего на одном конце приспособление цангового типа для соединения с мембраной из исследуемого металла, а на другом конце — магнитный сердечник, 45

На чертеже показана камера для иссле- дования водородопроницаемости.

Камера содержит корпус 1, верхнюю трубу уплотняющего узла 2, нижнюю трубу уплотняющего узла 3, съемную крышку с м хянизмом перемещения 4, основание 5, печь сопротивления 6, пластину из исследуемого металла 7 и 7, разъемную камеру, состоящую из жестко закрепленного фланца 8 с прямоугольной щелью 9, съемной крышки

10, магнитного сердечника 11, толкятеля

12 стеклянной трубки 13. .После сборки прибора мембрана из иссле-д 60

ayei toãî металла находится в положении (д

Систему вякуучирук.т, вклк.чак>т печь и пегаэпрчзт уплотияккиий узел 2, » ири температурах, ирс вьииаюнях температуру эксперимента. После установления заданной температуры мембрану из исследуемого металла с иомонп ю магтпттного серпечникя 11 и толкателя 12, ие нарушая вакуума, пометка т между трубами уилотняюьиего узла 2 и 3, уплотняют с иомошьк> болтов и дегазируют при температуре эксперил ентя. Зятем в полость, обрязуему о трубой 2, напускают водород, давление которого поддерживают постоянным в течение всего оиьn à. Полость, образуемую трубой 3, цепрырывно откачивают.

В эксперименте измеряют период нестационярности и величину стационарного потока водорода, ироникаюи;а"о через мембрану из исследуемого металла.

Наличие дополнительной разъемной кямеры пает возможность сохранить исходное состояние исследуемого металла и эффективно снижать поправку холостого опыта.

В качестве примера использования предлагаемого устройства приведен результат исследования водородопроницаемости меди

МВЧ. Образцы мембраны толщиной 0,1 лтм отжигали в вакууме на зерно 15-20 мк и зерно 2 00-300 мк. В опор од оир оницаем ость измеряли при температуре 280 С и давле ниях 5-10 мм рт. ст. Получены следующие значения проницаемости: на образцах с мелким зерном П = 2,5+O,Я IO -«Я;Я»; на образцах с крупным зерном . II = 7 5+0 б 4О Й Полученные дянные лежат внутри интервала известных литературных данных и свидетельствуют о заметном влиянии размера зерна на ве личину водородопроницаемости. На устанойках старого типа трудно осуществить иэмерения на образцах с малым размером зерна. Во время подготовки системы зерно вырастает и получаемые величины зависят от условий подготовки камеры и занимают промежуточное значение между указанными величинами.

Предлагаемое устройство значительно облегчает применение метода водородопроницаел ости для изучения таких процессов, как структурные и фазовые превращения, в также измерение параллетров массопереноса в системе газ-твердое тело.

Технико-экономический эффект от внедрения предлагаемого .стройства склвдь,вается из повышения точности при исследовании свойств металлов методом водородопроницяемости н эконо.лиии времени, необходимого для предварительной дегязяции вакуумной системы.

11111 11! 1(! Заказ 3281 /34

Тираж 11 01 Подписное

Филиал ПГ1П "Патент", г, Ужгород, ул., Проектная, 4

Фор.<óllà изобретения

1<амера для исследования водоропопропицаемости, содержатпая корпус с крь1шкой и основанием, в котором вьп1олнены отверстия

5 пля сообшения с вакуумной системой, меха1гизм переме ения, присоеди11енн1,<й герметично сверху к корпусу, печь, размешенну1о внугри корпуса, и расположенный внутри печи уплотняюший узел, состояший из верхней и нижней труб, расположеннь<х соосно и с зазором, нижняя из которьх прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, а верхняя присоединена к меха1п1зму перемещения, о т л и ч а ю ш а я --!

5 с я тем, что, с целью lloBhtll

cîc..òîÿøcIA из фигурного фланп<1 с прямоугопьньlл! О творе ти< м, распол Ож <1и нь1м на у poBIIc зазора, жРстко прикрРплР1пlого к срРп1и1Й части бс ковой поверхности корпуса. съемной крьппкой, присоединенной к фигурнол1у фла1шу, и стеклянной трубкой, жестко npuco<1äèIIeíIIîé к крь«, ке дополнительной камерь: и имеюп ей отверстие пля прохопа из нее толкателя, и к<п1его на ollHoM ко1п1е приспособление 1ангового типа для соепинРlпгя с мембрае1ой из исснедуемого металла, а на пругом ко1ще — магнитн11й сердечник.

1!сточникп информации, принятше во вни..IANIp. при экспертизе:

1.,Авто11ское свипетельство СССР, ,,<- 1 774 1 4, $4. 1(39 () g 1 1/3Д, 2. Эл. техн. сер. 1 4, Материал11, N 1 с 52< 1970 г, 3. 1(а-.аков Д. Н Ка11д. диссертация, М„ с. 7, 1! 7 . г.