Способ получения пентахлорида молибдена

 

1 пц 570555

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОЮЗ СОВВтскик

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.08.74 (21) 2052723/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет .—

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень,№ 32

Дата опубликования описания 08.09.77 (51) М. Кл.- С 01G 39/00

Гасударственный комитет

Совете Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 546.77(088.8) (72) Авторы пзооретсния

А. Н. Зеликман, М. Я. Иванов и С. Л. Стефанюк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРИДА МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к производству пентахлорида молибдена и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при переработке молибденсодержащих сплавов, в частности ферромолибдена.

Известны способы получения пентахлорида молибдена путем хлорирования ферромолибдена как в газовой фазе, так и в расплаве солей щелочных и щелочноземельных металлов.

В газовой фазе процесс хлорирования проводят при температуре 650 †7-С. В результате образуется пентахлорид молибдена и хлорид железа. Однако хлорирование газообразным хлором приводит к сии>кению скорости хлорирования и к затуханию скорости процесса вследствие того, что образующиеся низшие хлориды покрывают поверхность металла и препятствуют дальнейшему проникновению хлора к реагирующей поверхности (1).

В расплаве процесс проводят при температуре 850"C с весьма высокой скоростью 2,4

° 10 — 4 см/сек. Однако в готовом продукте при этом увеличивается содер>кание железа до

10%, Подобный продукт не пригоден для использования по целевому назначению (2J, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пентахлорида мо2 либдена (3), который осуществляется за счет хлорирования слоя ферромолибдена в расплаве карналлита при температуре 650 — 850 С со скоростью 2 — 2,5 10 — 4 см/сек. Хлорпрование ферромолибдена в указанных режимах приводит к тому, что значительное количество хлорного железа (FeClq) проскакивает за слой хлорируемого металла и уходит в возгоны.

11олученный пентахлорид молибдена содержит 1 — 2% железа. 11родукт с таким содержанием железа требует дополнительной солевой очистки. Однако на стадию солевой очистки должен поступать продукт с содержа15 нием железа не более 0,2 — 0,4%. Обработка продукта с более высоким содержанием железа приводит к резкому снижению эффективности солевой очистки вследствие распада хлорида железа в солевой колонке.

Целью изобретения является получение пентахлорида молибдена с содержанием железа не более 0,1% и увеличение выхода готового продукта, Это достигается предлагаемым способом получения пентахлорида молибдена, состоящим в хлорировании ферромолибдена газообразным хлором в расплаве карналлпта c ограниченной подачей хлора, Отличительными признаками способа является то, что хлор подают в количестве 0,92—

0,98 от стсхиометрически необходимого, а вы570555

Составитель М. Иванов

Техред И. Карандашова

Редактор А. Соловьева

1(орректор Л. Бракнина

Заказ 1977/7 Изд. Кв 720 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 сота слоя сырья составляет 0,7 — 0,9 высоты первоначальной загрузки.

Пример. В ванну хлоратора загружают

150 r обезвоженного карналлита и 100 г ферромолибдена. Затем хлоратор нагревают до температуры 600 С и подают хлор со скоростью 0,8 л/мин, что составляет 0,94 от стехиометрического количества. За время хлорирования через каждые 15 мин подгружают по

30 г ферромолибдена для поддержания постоянного уровня слоя металла в ванне хлор атора.

Формула изобретения

Способ получения пентахлорида молибдена путем хлорирования ферромолибдена газо4 образным хлором в расплаве карналлита с ограниченной подачей хлора, отл и ч а ищи и ся тем, что, с целью увеличения выхода и степени чистоты продукта, хлор подают

5 в количестве 0,92 — 0,98 от стехиометрически необходимого, а высота слоя сырья составляет

0,7--0,9 высоты первоначальной загрузки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

10 1. Зеликман А. Н,, Молиоден. М,, «Металлургия», 1970, с. 112.

2. Зеликман А. Н., Стефанюк С. Л. и ЧанЧи-Хуан. Известия вузов, 1969, № 1, с. 32.

3. Гидрометаллургические и хлорные про15 цессы в производстве редких металлов.— Научные труды МиСИС. М., 1972, с. 60,