Электролит для осаждения сплавов олово-никель

 

Р.()Я):31 (Я

РУ1 ЕнТ110-ТЕ 11:1т1(. СЕН (10:.;потека !:1БА т (щ 570661

ОписА ГЙе

ИЗОБРЕТЕНИЯ

СбюЗ СОветским

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.11.75 (21) 2190642/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 09.09.77 (51) М. Кл С 25D 3/60

Государственный комитет

Совета Министров СССР ла делам изобретений и открытий (53) УДК 621.357.7:669. .6 24 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Тукманова, Г. П. Шульпин, H. В. Тимин и Г. А. Шахова (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСА)КДЕНИЯ СПЛАВОВ

ОЛОВО-HИКЕЛЪ

Изобретение относится к области нанесения электролитических покрытий, в частности к электролитам для электролитичeскoго осаждения сплавов олово-никель.

Известны электролиты для осаждения сплавов олово-никель на основе хлористых солей олова и никеля, содержащие различные органические добавки, например хлоральгидрат, 8-хинолинсульфокислоту и др. (1, 2J.

Наличие в электролитах органических добавок затрудняет корректирование электролитов, а их накопление в электролите в ряде случаев приводит к ухудшению качества покрытий.

Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный электролит для осаждения сплавов олово-никель, содержащий двухлористое олово, хлористый никель, фтористый натрий и фтористый аммоний (3), Однако данный электролит не обеспечивает получения эластичных покрытий сплавом толщиной 150 — 200 мкм из-за хрупкости и отслаивания покрытий, так как осадки сплава обладают значительными внутренними напряжениями, Предложенный электролит отличается от известного тем, что, с целью получения эластичных осадков толщиной до 150 — 200 мкм, он дополнительно содержит сернокислое олово и сернокислый никель при следующем соотношении компонентов, г/л;

Двухлористое олово 25 — 30

Хлористый никель 140 †1

Фторпстый натрий 25 — 30

Фтористый аммоний 35 — 38

Сернокислое олово 16 — 20

Сернокислый никель 120 †1

Электролит готовят следующим образом.

В нагретой до 55 — 65"С дистиллированной воде (1(3 необходимого объема) растворяют хлористый никель и фтористый натрий, рН раствора доводят соляной кислотой до 3 — 4, после чего растворяют двухлористое олово, 15 В 1/3 необходимого объема дистиллированной воды, нагретой до 40 — 50"C, отдельно растворяют никель сернокислый и фтористый аммоний, раствор подкисляют до рН=З вЂ” 4 и затем растворяют сернокислое олово.

Приготовленные растворы сливают при перемешивании и доводят дистиллированной водой до необходимого уровня.

Готовность электролита к работе проверяют по качеству получаемого осадка сплава олово-никель, и при необходимости электролит прорабатывают при плотности тока (d ) 0,5—

0,7 А/дм- в течение 2 — 3 час до получения качественных покрытий, Процесс осаждения рекомендуется провоЗ0 дить при температуре электролита 55 — 60 С, 570661

Свойства покрытий

Рассеивающая способность электролита, Коррозиониая стойкость способность к пайке, г/см

Примеры эластичность (изгибы), раз морской туман, 7 суток, балл в Зж -иом растворе NaC4, г(м-r

0,6

0,6 — 0,7

0,6 — 0,7

0,6

7 — 10

7 — 10

7 — 10

7,2 — 7,4

7,3 — 7,4

7,3 — 7,4

7,4 — 7,5

0,238

0,238

0,236

0,235

11,1

11,3

11,4

11,2

Известный электролит

3 рН=3,5 — 4,0, плотности тока 0,8 — 1,0 А/дм с использованием никелевых анодов. Выход по току составляет 97 — 99 .

При снижении концентрации хлористого никеля в электролите менее 140 г/л осаждаются некачественные темные покрытия сплавом, а повышение его концентрации более

150 г/л приводит к получению растрескивающихся покрытий.

Аналогичное влияние на качество покрытий оказывает изменение концентрации сернокислого никеля, содержание же в электролите двухлористого и сернокислого олова менее указанных пределов также приводит к получению темных осадков, а увеличение их концентрации сверх указанных пределов к получению хрупких осадков, Электролит корректируют по данным химического анализа и очищают путем обработки активированным углем.

Использование предложенного электролита может быть проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1. Из электролита, содержащего, г/л:

Двухлористое олово 25

Хлористый никель 140

Фтористый натрий 28

Фтористый аммоний 35

Сернокислое олово 16

Сернокислый никель 120 при температуре 55 С, рН=3,5 и d„=1 А/дм получают полублестящие эластичные покрытия сплавом, содержащим 35% никеля со скоростью осаждения 18 мкм/час.

Эластичность осадков, измеренная методом изгиба образца по ГОСТ 16962 — 71 (метод

Как видно из таблицы, предлоЖейный электролит позволяет получать эластичные покры= тия при сохранении неизменными остальных указанных характеристик.

Электролит обеспечивает получение ста= бильных результатов по составу и эластично= сти покрытий, Получаемые покрытия могут быть использованы для изделий электронной техники, например выводных рамок интегральных схем, а также для поверхностей, работающих на истирание, например контактов печатных схем.

110 — 1), составляет 10 перегибов при толщине осадка 150 мкм.

Пример 2. Указанная в примере 1 эластичность покрытий при аналогичной толщи5 пе сохраняется при осаждении сплава, содержащего 35 /о никеля из электролита состава, г/л:

Двухлористое олово 27

Хлористый никель 145

10 Фтористый натрий 28

Фтористый аммоний 35

Сернокислое олово 18

Сернокислый никель 135

Температура 55 С, рН=3,8, d,- 1 А/дм . Ско15 рость осаждения 18 мкм/час, осадки полублестящие.

Пример 3. Эластичность покрытий, аналогичных примерам 1 и 2, снижается до 8 перегибов при толщине 150 мкм при осаждении

2р из электролита, содержащего, г/л:

Двухлористое олово 30

Хлористый никель 150

Фтористый натрий 28

Фтористый аммоний 38

25 Сернокислое олово 20

Сернокислый никель 150 при температуре 55 С, pH=4,0, d„= l А/дм .

Скорость осаждения 20 мкм/час, содержание никеля в сплаве 35О/о.

Зависимость способности к пайке и коррозионной стойкости покрытий на образцах из меди и нержавеющей стали, а также рассеивающей способности электролитов, представленных в примерах 1 — 3, по сравнению с известным указана в таблице. Рассеивающая способность электролита определялась по методу

Хэринга-Блюма при плотности тока 1 А/дмз.

Формула изобретений

40 Электролит для осаждения сплавов олово. никель, содержащий двухлористое олово, хло= ристый никель, фтористый натрий и фтори. стый аммоний, отличающийся тем, что, 0 целью получения эластичных осадков толщи*

45 ной до 150 — 200 мкм, он дополнительно содержит сернокислое олово и сернокислый никель прн следующем соотношении компонентов, г/л:

Двухлористое олово 5 — 30

570661

Составитель Е. Кубасова

Техред Л. Гладкова

Редактор Д. Навлова

Корректор Л. Брахнина

Заказ 1977/!9 Изд. М 720 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М(-35, Раугпская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Хлористый никель

Фтористый натрий

Фтористый аммоний

Сернокислое олово

Сернокпслый никель

Источники информации, мание при экспертизе

140 †1

25 — 30

35 — 38

16 — 20

120 †1 принятые во вни6

1. Авторское свидетельство СССР № 310951, кл. С 25D 3/60, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР № 314819, кл. С 25D 3/60, 1971.

5 3. Вайнер Я. В. и др. Технология электрохимических покрытий. Л., «Машиностроение», 1972, с. 307 — 308.