Способ определения рутения

 

Йы -,...

В : „, ее вФытеы»- ", «-», ОП И

ИЗОБРЕТЕН ш> 570836 ьоюз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕД (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.08.73 (21) 1956779/2 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень М

Дата опубликования описания 30.09.7 (51) М. Кл."- G 01N 31/10

С 01(з 55/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении н открытий (53) УДК 543.062:546. .96 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. Б. Яцимирский, Л. П. Тихонова и Л. Н. Закревская (71) Заявитель

Институт физической химии им. Л. В. Писаржевского (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам определения рутения, и может быть использовано в анализе биологических объектов, сырья и продуктов горно-обогатительных производств.

Известны способы определения рутения по его действию на катализируемые реакции. В качестве катализируемых используют окислитсльно-восстановительные реакции, например реакцию взаимодействия трехвалентного мышьяка и четырехвалептнсго церия (1), а также реакцию окисления орто-дианизидина псриодат-ионом (2).

Однако прп определении рутения известными методами мешающие действия оказывают примеси иридия и палладия. Кроме того, эти мстоды не обладают достаточной точностью.

Для получения более точных результатов необходимо проведение нескольких параллельных определений.

Целью изобретения является определение рутения с повышенной точностью и селективностью по отношению к благородным металлам.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения рутения по его действию на катализируемые реакции, Отличительным признаком способа является то, что в качестве катализируемых используют периодические реакции бромат — церий (Ш, IV) — малоновая кислота или бромат — марганец (II, III) — малоновая кислота.

При осуществлении способа смешивают анализируемый раствор, содержащий руте5 ний, растворы бромата калия, малоновой кислоты, сульфата церия (Ш) или сульфата марганца (II) После смешивания растворов записывают изменение во времени либо оптической плотности, либо потенциала платино10 вого электрода, либо потенциала бромид-селективного электрода. Определяют число колебаний в единицу времени и по предварительно построенному калибровочному графику находят концентрацию рутения.

15 Пример. В сосуд-смеситель помещают анализируемый раствор, 1,5 мл 0,335М раствора бромата калия, 1,5 мл 1,35М раствора малоновой кислоты и 1 мл 0,015 М раствора сульфата церия (III). Все эти растворы гото20 вят на ЗМ серной кислоте и общий объем при смешивании составляет 15 мл. После смешивания записывают изменение во времени оптической плотности, определяют число колебаний в единицу времени и по предваритель25 но построенному калибровочному графику находят концентрацию рутения.

Число колебаний концентраций церня (IV) или марганца (Ш) зависит от присутствия в реакционной смеси рутения. Так как

30 число колебаний в отрезок времени экспери570836

Формул а изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред И. Карандашова

Редактор Г. Яковлева

Корректор Л. Котова

Заказ 2090/9 Изд. Мв 716 Тираж 1109

1-1ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4i5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 мента достаточно велико, частота колебаний определяется с высокой точностью уисе в одном опыте, что позволяет с высокой точностью определять концентрацию рутения без проведения параллельных определений. Определению рутения не мешают примеси других благородных металлов: золота, серебра, платины, иридия, родня и осмия.

Способ определения рутения по его действию на катализируемые реакции, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью повышения то шости и селективиости анализа по отношению к благородным металлам, в качестве катализируемых используют периодические реакции

5 бромат — церий (Ш, IV) — малоновая кислота или бромат — марганец (II, Ш) — малоновая кислота.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

10 1. Лвтократова Т. Д. Аналитическая химия рутения. М., 1962, с. 104 — 105.

2. Журнал аналитической химии. т. 29, 1969, с. 1178.