Способ переведения ионов висмута в окрашенное комплексное соединение

 

и@чФ и бибпг) И С А Н И Е (ii) 5726

Юо)оз Советских

Соииапистических

Ресиублии

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.09.74 (21) 2062289/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.77. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 07.09.77 (51) М, Кл г G 01N 1/28

G 01Х 21/24

С 01G 29/00

Государственный комитет

Совета Министров COCP во делам изо8ретеиий и открв)тий (53) УДК 543:546.87 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Г. Гамбаров, А. Г. Гусейнов и М. К. Ахмедли (71) Заявитель

Азербайджанский ордена Трудового Красного Знамени

Государственный Университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ИОНОВ ВИСМУТА

В ОКРАШЕННОЕ КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано, в частности, для спектрофотометрического определения висмута путем переведения ионов висмута в окрашенное комплексное соединение в различных объектах в присутствии меди (2+), кадмия (2+), мышьяка (V), сурьмы (3+) и других ионов.

Широко известны способы переведения ионов висмута в комплексное соединение для последующего фотометрического определения с применением органических реагентов. В качестве органических реагентов применяют тиомочевину, диэтилдитиокарбамат, дитизон и т. д. (1)

Однако окраска комплекса висмута с тиомочевиной не стабильна и сильно зависит от концентрации реактива. Мешают фторид, хлорид, бромид-ионы, а также другие ионы.

Висмут принадлежит к числу легко гидролизующихся ионов. С целью повышения надежности результатов анализа, его упрощения и ускорения, весьма перспективно применение органических реагентов, образующих с висмутом окрашенные комплексы в сильнокислых средах, позволяющих определить висмут в меди (2+), алюминии (3+) и свинце (2+).

-Диэтилдитиокарбамат в определенных условиях является почти специфичным реагентом для висмута, однако, метод не чувствителен: в 9000 при Х 370 нм. Определяемый интервал висмута в случае диэтилдптиокарбамата составляет 50 — 200 мкг/1О мл.

Известен способ определения висмута с помощью М-метиланабазин-2 -азо-диэтиламинофенола (МААФ 11), определяемый интервал висмута составляет 5 — 80 мкг/25 мл раствора (21

Наиболее близким к описываемому изобре10 тению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения висмута, заключающийся в переведении ионов висмута в комплексное соединение с использованием в качестве органического реагента дп15 тиопирилметана (ДТМ). Определяемый интервал висмута с ДТМ составляет 0,2 — 50 мкг/мл при l=5 см (3). Недостатком известного способа является недостаточная избирательность и чувствительность.

20 Целью изобретения является использование такого органического реагента для определения висмута путем перевода ионов висмута в окрашенное комплексное соединение, который позволил бы повысить чувствительность и сс25 лективность способа. Цель достигается использованием в качестве органического реагента сульфобензол-азо-пирогаллола.

Сульфобензол-азо-пирогаллол реагирует с висмутом в кислой среде, максимум светопог30 лощения комплекса находится при Х 465 нм, а

572677

Формула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Техред И. Михайлова

Корректор Е. Хмелева

Редактор Т. Девятко

Заказ 1992/9 Изд. Ко 740 Тираж 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Сапунова, 2

Типография, пр.

3 реагента Л 380 нм. Молярный коэффициент поглощения комплекса в 30000 (0,1 н. Нз$04).

В этой среде определению висмута мешают

Fe +, Hg + и в некоторой степени галогениды.

Описываемый реагент является специфическим реагентом на висмут и позволяет проводить цветную реакцию в кислой среде, что повышает избирательность реакции по отношению к маскирующим веществам.

Определение висмута в присутствии Cu +, СУ+, АИ"+, $Ьз+ является трудной аналитической задачей. Сульфобензол-азо-пирогаллол позволяет определять В1з+ без отделения этих и других катионов.

Мешающее влияние некоторых катионов

W +, Мо +, Fe + устраняется с помощью маскирующих комплексообразователей.

Простота и надежность проведения анализа обеспечивается тем, что оптическая плотность растворов комплекса не изменяется при изменении кислотности в интервале 0,1 — 0,01 н.

Н2$04, НзРО4, НИОз.

Сульфобензол-азо-пир огаллол может быть применен для определения микрограммовых количеств висмута в различных объектах (сплавы руды, металлические Cu, Cd, А1идр.).

Возможно применение реагента для фотометрического определения висмута в сильно разбавленных растворах, так как его свойства позволяют сочетать способы концентрирования с собственно фотометрическим определением.

Пример 1. Определение висмута в ксерофор ме.

0,01 г пробы растворяют при нагревании в смеси (6 мл концентрированной HNO3 и 10 мл концентрированной НС1), раствор упаривают до 3 — 4 мл и по охлаждении разбавляют в мерной колбе на 100 мл до метки дистиллированной водой.

В колбу на 25 мл вводят последовательно 1, 2, 3 и 4 мл полученного раствора и 4 мл раствора реагента, доводят до метки раствором

0,1 н. Нз$04. Затем измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 при Л434 нм в 1 см кювете на фоне реагента. После чего используя полученные значения оптической плотности, по калибровочному графику находят количество висмута в пробе. Правильность количествен5

1о

30 ных определений висмута проверяют методом добавок. К раствору пробы ксероформа добавляют определенное количество висмута и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Пример 2. Определение висмута в цинковом концентрате.

0,5 r цинкового концентрата растворяют при нагревании в 20 мл царской водки. Раствор упаривают до 2 — 3 мл и вновь приливают

20 мл царской водки. После упаривания остаток 5 — 7 мл раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой.

В делительую воронку последовательно вводят 2, 3, 4 и 6 мл полученного раствора, прибавляют 2 мл 2%-ного раствора бисацетилацетонэтилендиамина, 10 мл буферного раствора (рН 8) и 10 мл хлороформа, экстрагирует полученный раствор в течение 2 — 3 мин для полного удаления Fe +. Водную фазу сливают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют несколько капель 10 н. Н2$04, 4 мл 1 ° 10 раствора сульфобензол-азо-пирогаллола и доводят до метки 0,1 н. H>$04. Затем измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 при Л 434 нм в

1 см кювете на фоне реагента.

По калибровочному графику находят количество висмута в пробе.

Способ переведения ионов висмута в окрашенное комплексное соединение с помощью органических реагентов, преимущественно, для их последующего фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента применяют сульфобензол-азо-пирогаллол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Г. Шарло «Методы аналитической химии»

Изд. «Химия», М., 1969, с. 738 — 739, т. 2.

2. Труды Ташкентского гос. института, вып. 323, 1968, с. 78 — 82.

3. Долгорев А. В., Лысак Я. Г. «Завод. лаб.», 1974, 40, № 3, с. 247 — 249.