Способ получения полистирола

 

ИСЕСФЮЭН Ал

11 АТЕМ . д т,Я библиотека МЬД (11) 3 7445!

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Ссииалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.01.76 (21) 2312695/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36

Дата опуоликоваппя описания 26.10.77 (51) М. Кл."- С 08F 112/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.746.22 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. H. Рувинская, А. И. Островская и Б. В. Кравченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛА

Изобретение относится к способу получения полистирола в водной суспензии.

По известным способам получения суспензионного полистирола полимеризацию стирола или его сополимеров проводят в водной фазе при температуре 80 — 120 С в присутствии стабилизаторов неорганического (реже органического) типа, поверхностно-активного вещества и органического инициатора (1).

Известен способ получения полистирола путем полимеризации стирола в суспензии в присутствии инициатора, гидроокиси магния и натриевых солей вторичных алкилсульфатов и разбавления полученной суспензии водой (2). По окончании полимеризации реакционную массу охлаждают до температуры

40 — 45 С, разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1: 3, подкисляют серной кислотой до рН 4 — 5 для разрушения гидроокиси магния и подают на центрифугу для отделения бисера полистирола.

Недостатком известного способа является низкий выход первосортного продукта и большие его потери на стадии обезвоживания и сушки.

Значительные потери и снижение выхода качественного продукта в известных способах обусловливаются всплыванием бисера во время отмывки его от гидроокиси магния и подкисления суспензии серной кислотой.

Всплывший бисер на центрифуге не отделяется, а уходит с промывными водами. После дополнительного, многостадийного выделения бисера, ушедшего с промывнымп водами, по5 следний перерабатывается в продукт только второго сорта или отходы.

Таким образом, на стадии промывки и отделения бисера теряется до 7% качественного готового продукта.

10 С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу в разбавленную суспензию вводят 0,001 — 0,008% от веса полистирола смеси натриевых солей вторичных алкилсульфатов.

15 Смесь натрпевых солей вторичных алкилсульфатов («Прогресс») имеет общую формулу: СН> (СН ),СН (OSO>Na) СНз и содержит, вес. /о ..

Алкилсульфат 20 — 30

Сульфат натрия 4 — 6

Изопропиловый спирт 3,5

Неомыляемые вещества по отношению к активному веществу 1

25 Остальное Вода.

Длина алкильного радикала от Св до Сы

Пример 1. В емкости 500 мл, снабженной мешалкой, готовят 60 г стабилизатора суспензии — 0,3 — 0,8% -ный раствор гидро30 окиси магния с добавкой поверхностно-ак574451

Количество добавляемого.Прогресса" (100 y -ная концентрация), r рН суспензии после добавления кислоты

Количество добавляемой воды, г

Количество

Содержание твердой фазы, г

Содержание жидкой фазы, г

Пример плавающего бисера, г рН

25 — ЗО

Следы

Отсутствует

8 — 9

4 — 5

Нет

0,001

0,008

240

100

4 — 5

8 — 9

4 — 5

8 — 9 тивного вещества «Прогресс» в количестве

0,0014 г (в пересчете па 100о/а-ное вещество).

Затем в емкость добавляют 99,68 r стирола, 0,24 г перекиси бензоила и 0,08 г трет-бутилпербензоата. Содержимое тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане при температуре 90 С в течение 4 — 8 ч.

Полученную суспензию охлаждают до 45—

50 С, разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1: 3, добавляя

240 г воды. При перемешивании в емкость добавляют концентрированную серную кислоту для разрушения стабилизатора суспензии — гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рН среды в емкости

4 — 5. В этом случае образуется устойчивая пена, содержащая полистирольный бисер в количестве 25 — 30 от веса твердой фазы.

Определение способности суспензии к расслоению производят визуально в 500 мл мерном цилиндре емкостью 500 мл. Всплывший бисер отделяют на фильтре и взвешивают.

Условия промывки бисера и содержание плавающего бисера приведены в таблице.

Пример 2, Суспензию полистирола получают аналогично примеру 1. После охлаждения до 45 — 50 С суспензию при перемешивании разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1: 3, добавляя

240 r воды, после чего к суспензии добавляСуспензия, подаваемая на промывку

Как видно из приведенных в таблице сравнительных данных (пример 1 и 2, 1 и 3) добавка в суспензию до ее подкисления поверхностно-активного вещества «Прогресс» в количестве от 0,001 до 0,008 вес. /а способствует ликвидации плавающего слоя.

Таким образом, при .проведении процесса по предлагаемому способу снижаются потери готового продукта первого сорта и улучшаются условия труда рабочих, обслуживающих стадию промывки, Последнее связано с тем, что при отсутствии плавающего бисера не требуется многостадийной дополнительной обработки промывпых вод после центрифуги.

Формул а изобретения

Способ получения полистирола путем полимеризации стирола в суспензии в присутстют 0,001 r (100 /о-ной концентрации) поверхностно-а ктивного вещества «Прогресс».

В полученную суспензию при перемешивании вводят концентрированную серную кис5 лоту для разрушения стабилизатора суспензии — гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рН 4 — 5.

В этом случае образуется плавающий слой, содержащий следы полистирольного бисера.

10 Условия промывки бисера и содержание плавающего бисера приведены в таблице.

Пример 3. Суспензию полистирола получают аналогично примеру 1.

После охлансдения до 45 — 50 С суспензию

15 при перемешивании разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1: 3, добавляя 240 г воды, после чего к суспензии добавляют 0,008 г (100 /а-ной концентрации) смеси натриевых солей вторичных ал20 килсульфатов (поверхностно-активное вещество «Прогресс»).

В полученную суспензию при перемешивании вводят концентрированную серную кислоту для разрушения стабилизатора суспен25 зии — гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рН среды 4 — 5.

В этом случае плавающий слой из бисера полистирола не образуется, Условия промывки бисера и содержание

ЗО плавающего бисера приведены в таблице. вии инициатора, гидроокиси магния и натри45 евых солей вторичных алкилсульфатов и разбавления полученной суспензии водой, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в разбавленную суспензию вводят 0,001 — 0,008а/а от веса

50 полистирола смеси натриевых солей вторичных алкилсульфатов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3682873 класс 260-85,5, опублик. 1970.

60 2. Миндлин С, С. Технология производства полимеров и пластических масс на их основе. Л., «Химия», 1968, с. 148.