Способ получения триацетата целлюлозы
(Ill 576323
Союз Советских
Социалистических
Республик г = (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.01.75 (21) 2109089/05 с присоединением заявки Хе (51) М, Кл, С 08В 3/06
ГосУларственный комитет (23) Pprroprrrer
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.544.43 (088.8) Опубликовано 15,10.77. Бюллетень ЛЪ 38
Дата опубликования описания 19.09.77 (72) Авторы изобретения В. А. Ландышева, В. E. Ложкин, T. В. Жигалова и В. В. Гришина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к области перераоотки целлюлозных материалов, а именно к получению ацстатов целлюлозы, используемых для производства пленок и волокон.
Известен способ получения триацетата целлюлозы j1), который состоит в ацетилировапии актигирован ной уксусной кислотой отбеленной целлюлозы смесью из уксусного ангидрида (— 40%), бензола (40%) и уксусной кислоты (— 20О/о) . Ацетилирующая смесь содер>кит также серную и хлорную кислоты в качестве катализатора. Степень полимеризации (СП) исходной целлюлозы в этом способе не оговаривается. Температура ацетилирования 22 — 35 С. Недостатком данного способа является то, что он обеспечивает получение триацетата целлюлозы с СП не более 450 — 500 и удельными вязкостями растворов 0,4 — О,б.
С целью получения триацетата целлюлозы с высокой степенью полимеризации в предлагаемом способе обработке подвергают неотоеленную целлюлозу со степенью полимеризации 2500 — 3000 ацетилирующей смесью со следующим соотношением компонентов, вес. %.
Уксусный ангидрид 57 — 63
Бензол 19 — 21
Уксусная кислота 17 — 23
Серная кислота 0,045 — 0,055
Хлорная кислота 0,075 — 0,085
Полученный в одну стадшо продукт — трнацет целлюлозы, имеет СП 700+-50, удельную вязкость растворов -1,0, хорошо перерабатывается в пленку. Аппаратурнос оформление процесса не меняется.
Пример 1. Навеску неотбеленной целлюлозы с СП 2500 — 3000 в количестве 300—
350 кг заливают 3500 л уксусной кислоты, выдерживают в течение 1 — 2 ч при 40 — 45 С, затем от>кпмают до двухкратного веса. Активированную целлюлозу заливают 5400 л смеси уксусного ангидрида, бензола и уксусной кислоты такого состава, чтобы в жидкой фазе реакционной смеси содержалось, вес. %. уксусной кислоты 17 — 22 /о, уксусного ангидрида 59 — 63 /, и бензола 19 — 20%. Реакциоцную смесь нагревают до 20 — 22 С и вводят
20 катализатор — хлорную кислоту, в количестве 0,8 вес. % (or веса целлюлозы). Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до
32 — 35 С. Через 2 ч от начала ацетплиро25 вания в реакционную смесь подают второй катализатор — серную кислоту, в количестве
0,5 вес. /О (от веса целлюлозы) . Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч.
Пример 2. Активированную целлюлозу
30 по примеру 1 заливают 5400 л смеси уксус576323
Вязкость концентр ированного раствора, с.
Ацетиль»ос число, о
СП цсллгоУдельная
СГ! вязкость лозы
3000
720
62,00
61,90
61 96
62,25
62,06
31
38
1,15
1,12
1,04
1,00
1,10
Формула изобретения
Составитель Т. Винникова
Редактор Л. Новожилова Техред И. Карандашова Корректор Л. Орлова
Заказ 2301/8 Изд. Х 833 Тираж 633 Г1одписнос
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ного ангидрида, бензола и уксусной кислоты такого состава, чтобы в жидкой фазе реакционной смеси содержание уксусного ангидрида сосз авляло 57 вес.",о, уксусной кислоты
23 вес. %, бензола 20 вес. /о. Реакционную смесь нагревают до 20 — 22 С и подают хлорную кислоту в количестве 0,075 вес. (от веса смеси). Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до 32 — 35 С. Через 2 ч от начала ацетилирования в реакционную смесь подают серную кислоту в количестве
0,055 вес. о/о (от веса реакционной смеси).
Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч. СП полученного триацетата целлюлозы 700+-50.
Пример 3. Активированную целлюлозу по примеру 1 заливают 5400 л смеси следующего состава, вес. %.
Уксусный ангидрид 63
Бензол 19
Уксусная кислота 18
Реакционную смесь нагревают до 20 — 22 С и подают хлорную кислоту в количестве
0,085 вес. /, от веса смеси. Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до 32—
35 С. Через 2 и от начала ацетилирования в реакционную смесь подают серную кислоту в количестве 0,045 вес. (от веса реакционной смеси).
Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч. СП полученного триацетата целлюлозы 700+-50.
В таблице приводятся показатели качества триацетата целлюлозы в зависимости от
СП исходной неотбелснной целлюлозы
Таким образом, изобретение позволяет получать триацетаты целлюлозы с высокой степенью полимеризации, способные к переработке в волокна и пленки.
Способ получения триацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой с последующей обраооткой ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид, бензол, уксусную, серную и хлорную кислоты, при 22 — 35 С, отличающийся тем, что, с целью получения триацетата целлюлозы с
25 высокой степенью полимеризации, обработке подвергают неотбеленную целлюлозу со степенью полимеризации 2500 — 3000 ацетилирующей смесью со следующим соогношением компонентов, вес. %.
30 Уксусный ангидрид 57 — 63
Бензол 19 — 21
Уксусная кислота 17 — 23
Серная кислота 0,045 — 0,055
Хлорная кислота 0,075 — 0,085
Источники информации, принятыс во внимание прп экспертизе
1. Бытенский В. Я. и др. Производство
40 эфиров целлюлозы, М., «Химия», 1974, с. 20—
25,
