Способ получения ацетатов целлюлозы
Сове Сове-.ских
Социалистических
Республик
ОП ИС 395401
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заяв:гено 1ЗХ11.1970 (.% 1458651/23-5) М Кл. С 0813 3, 06 с присоединением заявки №вЂ”
Государственный комитет
Совета Министров СССРло делам иэооретений и открытий
Приоритет—
УДК 677.464.2 (088.8)
Оп3!блпкозано 28.71111.1973. Бгс.1,7åòåíb М 35
Дата опубл.".:ова :гя списания 28.XI.1973
Авторы изобретения
Т, А. Дуденкова, Л. П. Исаева, Т. М. Кубаенко, Н. И. Кузнецова, К. С. Никольский, Н. И. Носова и В. И. Сидоров
Владимирский химический завод
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изооретение относггтся к производству ацетатных волокон по периодическому гомогегыгому способу.
Для получен,ия высоковязкпх il высокозамещенных ацетатов целлюлозы используется бинарный катализатор, состоящий пз 7oðíolI и серной кислоты.
Однако при этом процесс ацети7kiðoâBIlèÿ идет длительное время и получается раствор с повышенным содержанием геликов.
Для сокращения времени процесса ацетплирования I получения продукта, растворы которого имеют повышенную прозрачность содержат меньшее количество гe7IIKQI3, предлагается к уксусному ангидриду, уксусной кислоте и метиленхлорпду добавить хлорную и серную кислоты, предварительно смешанные с уксусным ангидридом и уксусной кислотой или метиленхлоридом.
Добавление небольших количеств хлорной кислоты приводит к уменьшению ооразования сульфоэфиров при использовании в качестве катализатора только серной кислоты или ка
TB;I. Içàòîðной смеси на ее основе.
1-1аиоо. гьцгая I Оптимальное весовое соотношение хлорной, серной кислот, уксусного ангидрида и уксусной кислоты или метиле:1 хлорпда— 1: 30,5: -176: 238 и".II 295 соответственно, П р,и м е р. 0,014 игл хлорной кислоты (НС!04) 0,18 21.. серной кислоты (H2S04) и 44 гил уксусного анг17pIIда (СН,СО)20 смешивают с ",2 зг.г уксусной кислоты в течение 70 . . !и, затем добав,-,яют 15,5 лг.г уксусного ангидр;гда и 15 гг.г 3;ет гленхлорида (CH2CI ). Эту смесь в одну порцию медленно приливают к 26 г пре,",вар,:гтельно проактивнрованной уксусной кислотой хлопковой L!B77þ7oçû, находящейся в,еакциогшом сосуде вместе с 10 льг уксусного ангидргг,а и 53 ги г метпленхлорнда 15 Ацетнлирсва .1ие проводят при 35 С. Через 2 час получается высоковязкий прозрачный раствор трпацетата целлюлозы, свободный от волокогl .I 1 e,7еооразных частиц. PEB lbTBThl анализов прлгг>едены в TBál!::öB (опыты 1 и 2). Пример 2. 003 яг НСIО,, 018 лг.г H2S04 и 4,4 лл (CH3CO)20 с 2,2 игл СН2С12 в 15,5 л. .г (СН.CO)20 и !5 льг СН2С12. Эту смесь в одну псгрцпю медлеснно приливают к 26 г предварительно проактнвированной уксусной кислотой 3,7oïêoâoé целлюлозы, kIBxoдящейся в реакционном сосуде вместе с 39,6 лг.г (С I;CO) «О» 53 игл СН С1.. Ацет 1.7lipoI3B!like проводят прги 35 С. Через 2!5 час получается высоковязкпй прозрачный 395401 раствор т рнацетата целлюлозы, свободный от волокон и гелеобразных частиц. Результаты анализов изложены в таблице. Прозрачность растворов триацетата, ili Фильтрация по Английской методике, г Время ацстили1 ата,тизаторная смесь в присутствии Ъ дс,1ьная Вязкость Но»ср опытов рОВаг1ия 2 «ас 20 агин 0,60 2» 35» 0.60 5,4 0,62 0,61 4.2 0,63 4,7 0,60 5,2 ОО» 0,67 6» 0,66 6» 15» 3,1 Предмет изобретения Способ получения ацетатов целлюлозы путем ацетилирования активирова нной целлюлозы уксусным ангидридом с добавлегнием уксусной кислоты в присутствии бинарного катализатора: хлорной и серной кислот в среСоставитель Г. Станченко Техред Е. Борисова корректор Л. Орлова Редактор Н. Джарагетти Заказ 684/2267 Изд. ¹ 945 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» СНЗСООН СН;СО ОН С Н.С1 СН С1 СНгС1г СН С!, 4» 00» 4» 20» 3» 45» 4» 00» Для сравнения приведены данные, по Ivченные прн осуществлении процесса по известному способу (опыты 7 и 8) . де метилен cëîðèäà, от.ги гаюигийся тем, что, с целью интенсификации процесса, хлорную 5 и серную кислоты предварительно смешивают с уксусным ангидридом и уксусной кислотой (метиленхлоридом) в следующем соотношении, вес. ч.: 1: 15 — 40: 350 †7: 120 †4 (200 †4 метиленхлорида).
