Способ экстракционно-фотометрического определения теллура

 

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10, 11.75 (21)21875 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.12.77 Бюлле (45) Дата опубликования описания

Государственный комитет

Соаета Министроа СССР по делам изобретений и открытий

2.06 2: .8) M. А. Балчунас, С. Я. Пастаре, Э. Ю. Янсон и Г, П. Рудзит (72) Авторы изобретения

Латвийский орпена Трупового Красного Знамени государственный университет им. П. Стучки (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРА КЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРA

Изобретение относится к аналитической химии, в частности,к способам экстракционного извлечения теллура из растворов переп

его фотометрическим определением.

Известен способ фотометрического определения теллура, основанный на переведении теллура в цветной раствооимый в воде тиомочевинный комплекс 1 Ц.

Способ обладает малой чувствительностью ,и низкой селективностью; при использовании lo его не происходит концентрирования теллура, Известен также способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов для последуюшего фотометрического определения органическим растворителем в при- 15 сутствии органического реагентаЯ. В качестве органического реагента используют монотиобензойную кислоту, Однако этот способ имеет низкую чувствительностьь, 20

Бель изобретения — повышение чувствительности, Для этого по предлагаемому способу экстракционнс -фотометрического определения теллура, включаюшему его переведение 25 в комплексное соединение с серусопержашим органическим реагентом и послепуюшее извлечение органическим растворителем, в качестве серусопержашего органического реагента используют 4-оксибензолпитиокарбоксилат цинка и образовавшийся 4- оксибензолпитиокарбоксилат теллура извлекают органическим растворителем 3-метил-1-бутанолом (изоамиловым спиртом).

Пример . К 500 мл водного раствора (рН 2-8), содержашего 3-100тат теллура (N ) и насышенного 3-метил-1-бутанолом, добавляют 1 мл 0,01 молярного этаноль ного раствора 4-оксибензолдитиокарбоксилата цинка (в случае присутствия больших количеств посторонних ионов концентрацию реагента увеличивают до 0,1 молярного). Потом добавляют 10 мл 3-метил-1-бутанола и экстрагируют в течение 2 мин. Измеряют оптическую плотность 3-метил-1-бутанольного экстракта на спектрофотометре, например на СФ-16, при длине волны 480 нм в сантиметровой кювете. В контрольной кювете находится 3-метил-1-бутанольный экстракт, 584866

Составитель А. Жаворонкова

ТекРед А. АлатыРев КоРРектоР g . Гарасеняк

Редактор Т. Иванова

Заказ 5074/51 Тираж 947 Подписное

IIHHHI1H Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 полученный в холостом опыте. Количество теллура определяют по калибровочной прямой, постоянной с помощью чистых растворов теплура.

При определении 10 мкг теплура ошибки не превышают 1,8%.

Мешающего влияния не оказывает присутствие посторонних элементов до следующих соотношений:

Те: Мышьяк (ш) 1:20 0

Те: Железо (Щ ) 1:30

%.: Медь (П ) 1:10

Те: ниобий (V) 1:40

Te: молибден (Я) l:40

ТЕ:: таллий (LTf) 1:40

Те: гаплий (Щ) 1:30

Г : родий (III). 1;20

; олово {)Ч) 1:20 тЕ: сурьма ((y) 1;25

Te: вольфрам (jf) l:20

: талиий (g) 1:20

Te: титан (Я 1: 2

: цирконий (lI ) 1:

: кадмий Я) 1:15

Четырехкратный избыток кобальта (Ц ) д и двухкратный избыток селена (ф ) не мешают опредепению телпура, если проводят реэкстракцию выше указанных ионов буферным раствором с рН 10,2, Пяти десятикратный избыток никепя не 30 мешает определению теллура, сели экстракт

3-метил-1-бутанопа обрабатывают 2 н гидроксидом натрия, происходит реэкстракция теллура в водную фазу. Потом производят определение ч еппура по выше изло- 35 женному прклеру, Лвухкратное присутствие титана (@ ) ) четырехкратное циркония (Д ) и пятнадцатикратное кадмия (О ) не вызывает мешающего действия, если экстрагирование проводят с водного раствора с рН 2,5.

Определению теппура не мешают любые количества ртути (II ), серебра («1 ), индия (Щ ) „< висмута (II! ), свинца (Д ), нитратов, сульфатов, перхлоратов, оксолатов, тартратов, тиомочевины, Чувствительность способа характеризуется значением молярного коэффициента светопоглошения 15700 при 480 нм, Формула изобретения

Способ акстракционно-фотометрического определения телпура, включающий его переведение в комплексное соединение с серусодержашим органическим реагентом и последующее извлечение органическим растворитепем, отличающийся тем, что, с цепью повышения чувствитепьности, в качестве серусодержашего органического реагента используют 4-оксибензопдитиокарбоксилат цинка и образовавшийся 4-оксибензопдитиокарбоксилат теллура извлекают

3-метил-1-бутан ол ом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, РЖ "Химия", 11 Q161, 1961.

2, Авторское свидетельство СССР

М 410796, кл. В 01 D 11/04, 15,11,72