Способ и устройство для определения температуры сегнетоэлектрического перехода

 

- -.ан жйотеФеР" Гж..: . g.

® +aeieеиЖ

3 и;мФ-т ..хинт<нее,ай@g

Соеоз Советских

СОцивлиотичеcких

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свил-ву (22) Заивлеио 08.1275 (21) 2196358/25 с нтрисоедиттеииене заявки Я(2309617/25 (23) Приоритет (81) Н. Кл.

3 01 тй 21/00

Гастднрстнеааый намнтет

Совета Мнннстрае СССР оо делам неооретнннй н атнрмтнй (+) Ю 536. 5 (088.8) (43) Опубликовано 25.1277.6толлетеиь В 47 (45) Дата опубликовании описании 21,12.77.

P2) Автор изобретении

В. И. Заметин

Ростовский-на-Дону ордена Трудового Красного Энамени государственный университет (54) СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПЕРЕХОДА

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности способам определения параметров вещества оптическими методами, и может быть использовано для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода.

Известен способ определения темпе ратуры сегнетоэлектрического перехода путем наблюдения петель диэлектрического гистерезиса (1) . Сущность этого способа заключается в том, что на плоско-параллельные поверхности сегнетоэлектрического образца наносят электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение, наблюдают на экране осциллографа зависимость поляризации образца от величины приложенного напряжения, изменяют температуру образца и по возникновению петель гистерезиса определяют температуру сегнетозлектрического фазового перехода, т.е. возникновение петель связано с появлением при этой температуре сегнетоэлектрических доменов.

Недостатком известного способа является низкая точность определения .температуры сегнетоэлектрического перехода. Это объясняется тем, что. точность измерений пропорциональна величине емкости образца, что приводит к необходимости нанесения электродов значительной площади и исполь6 зование образцов значительных размеров. Это, в свою очередь, не позволяет производить измерения на слоистых и цепочечных соединениях, т.к. выполнение указанных условий возможlO .но лишь в некоторых кристаллографических направлениях.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения температуры сегнетоэлектрического

16 перехода путем измерения температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца (2 )

Сущность этого способа заключается в том, что на поверхности ис20 следуемого вещества формируют электроды, прикладывают к ним переменное электрическое напряжение, определяют емкость образца и по зависимости величины емкости от температуры вещества судят о температуре сегнетоэлектрического перехода.

Недостатком этого способа является низкая точность определения ,температуры сегнетоэлектрического

8О перехода. Объясняется это тем, что

585431 для повышения точности измерений

Необходимо, чтобы емкость образца была значительной, что требует увеличения площади наносимых электродов и, соответственно, значитель)ных размеров образца. Кроме того, известный способ не позволяет раз,дельно производить определение темлера1уры сегнетоэлектрического пе рехода в объеме образца и на его поверхности.

Целью изобретения является повышение точности определения темпера= туры свгнетоэлектрическогсМ перехода.

"то достигается тем, что в известном способе определения температуры сегнетоэлектрического перехода, лри котором на поверхности веществ,л формируют электроды и прикладывают к ним электрическое напряжение, в зазор между электродами направляют поток электромагнитного элучения олтического диапазона,олре еляют изменения интенсивности отра..енного либо прошедшего через образец отока электромагнитного излучения и о зависимости изменения интенсинноси от температуры вещес >на судят о

:емлературе аегнетоэлектрического пв рехода; а также к электродам прикладывают сумму лер менного и постоянного напряжений, изменения интенсив ности излучения измеряют на частотах, кратных частоте леременной, состанляющей возбуждающего напряжен."я, а также используют монохроматическое электромагнитное излучение, также используют поляризованное электромагнитное излучение, также используют поток лоляриэованного монохроматического электромагнитного излучения.

Сущность изобретения заключается

l н следующем. Под действием элек-, трического поля коэффициент отражения либо поглощения энергии электромагнитного излучения веществом из)меняется. Описанное явление изнест.

Но как эффект Франца-Келдыша для полупроводниковых веществ и как эффект Керна-Харбеке для сегнетоэлектрических и его физическая природа подробно изложена в ) 3)

Глубина модуляции (s случае, когда прикладывают переменное либо сумму переменного и постоянного напряжений) отраженного либо прошедшего через сегнетоэлектрическое вещество потока электромагнитного излучения определяется неличиной электрической поляризации AР, нанеденньй приложенным к образцу переменным электрическим полем: ь P =(: . ь Р, где C о— диэлектрическая проницаемость вакуума; с» — диэлектрическая проницаемость вещества; ь Р— напряженность приложен. ного к веществу переменного электрического поля, определяемая как

ЬЧ/d где ьV. — переменное электрическое напряжение на электродах)

3 — расстояние между электродами.

Таким образом, при неизменной величине b(- наведенная, поляризация Ь Р будет определяться неличной С, так как 6 зависит от температуры образца и аномально возрастает при приближении к температуре фазового перехода, то и вели ина ьР, а с ней и глубина модуляции отраженного либо прошедшего через "егнетоэлектрический кристалл потока электромагнитного излучения следует той же зависимости. При этом максимум на графике занисимости глубины модуляции от температуры кристалла соответствует температуре фазового перехода.

Промодулированный поток излучения имеет сложный спектральный состав, поэтому измерение глубины модуляции можно произнодить как на частоте переменной составляющей лрикладынаемого к электродам напряжения, так и

) а удвоенной и т.д. частотах, причем амплитуды сигналов на основной н уднс Енной частотах зависят от относительНых уронней постоянной и переменной составляющих. С увеличением уровня остоянной составляющей сигнал на осовной частоте растет, а на удноеной падает и наоборот.

Так как измерения не связаны с оп» ределением емкости образца, то единственным условием, которому должны удовлетворять размеры образца, является принципиальная возможность на" несения на его поверхность электрОдов с необходимым зазором между ни" ми. Электроды могут наноситься как планарно, на одну грань образца (см. фиг. 2 а), так и на противоположные грани (см, фиг. 2 б, в). Поток электромагнитного излучения может быть направлен как в зазор между электродами (см. фиг. 2 а, б), так и через электроды, в случае если они выполнены полупрозрачными.

На образцах, обладающих проводимостью, измерения могут производиться в отраженном потоке при помощи сформированного на их поверхности р-л перехода в конфигурации фиг. 2 н.

Учитывая, что поток излучения можно сфокусировать до размеров порядка 3050 мкм (это определяет ширину зазора), а размеры электродов, приемлемые для проведения измерения, составляют

100 мкм, размеры образцов, реально доступные для измерений могут быть порядка 250-300 мкм, т.е. —,0,3 мм. дополнительным достоинствбм предharae ro способа является возмож ность определения температуры фа585431 эового перехода как в объеме образца так и в тонком слое на его поверхности. Объясняется это тем, что при измерении глубины модуляции прошедшего через, образец потока излучения, в 6 процессе модуляции участвует весь объем находящегося на пути потока излучения вещества, т. . измеряется температура, фазового перехода объема.

Прй измерении же глубины модуляции 1® отраженного потока излучения в процессе модуляции участвует (взаимодействует со светом) лишь поверхностный слой, причем толщина слоя d 1 (глубина проникновения потока электраглагнитного излучений в вещество) зависит от длины волны падающего потока излучения как д = вЂ,1(см), где сс, — коэффициент поглощейия. Так как ог.(э)может изгленяться от единиц до величин порядка 10 см, то и глу бина проникновения в зависиМостн рт длины волны падающего потока излучения может изменяться в больших пределах и достигать величин порядка постоянных решетки исследуемого вещества.

На фиг. 1 показано устройство, реализующее предложенный способ.

Устройство состоит, иэ образца 1 и=следуемого вещества с нанесенными на его поверхность электродами 2, термостатируемого объема 3, генератора 4 переменного и постоянного напряжений, источника электромагнитного излучения 5,: фокусирующих ус- @ тройств 6, 8, 9, монохромагтора 7, фотоприемника 10, сервосистемы 11, синхронного усилителя 12, самопишущего прибора 13, программного регулятора температуры 14. 40

Устройство работает следующим образом. Образец 1 с нанесенными на его поверхность электродами 2 помещают в термостатируемый объем 3 с прозрачными стенками. К электродам 2 45 подводят переменное (возможно также переменное в сумме с постоянным) электрическое напряжение от генератора 4. Электромагнитное излучение от источника излучения 5 проходит &О через фокусирующую систему б, .монохроматор 7, выделяющий необходимый участок длин волн и с помощью фокусирующей системы 8 поток излучения, выходящий иэ монохроматора, фоку сируют в зазор между электродами 2 на образце. Отраженный либо прошедший через вещество поток излучения с помощью фокусирующей системы 9, направляют на чувствительный Элемент 69 топриемника 10 (например ФЭУ). (остоянная составляющая г выходного тока фотоприемника подается на сервосистему 11, с помощью которой, например, изменением напряжения питания .фотоприемника, эта составляющая под- 65 д рживается на постоянном уровне, что необходимо для нормировки чувствительности устройства при изменении длины волны падающего на фотоприемиик пото ка излучения. Переменная составляющая выходного тока фотоприемника ь J, обусловленная изменением коэффициен. гга отражения либо поглощения иссле1 дуемого образца под действием переменного электрического поля, измеряется синхронным усилителем 12, синхронизируемым от генератора 4. Выхопной сигнал синхронного усилителя подается на вход г двухкоординатного самописца 13, íà его вход Х подается сигнал, характериэую дий величину температуры в òåðlëîñòàòèðóåмом объеме, с выхода Устройства 14, с постоянной скоростью изменяющего температуру в термостатируеглом объеме 3. Таким образом, на бланке самописца записывается зависимость глубины глодуляции прошедшего либо отраженного от образца потока электромагнитного излучения от температуры.

Зависимость глубины моделяции отраженного потока излучения от температуры, полученная прн помощи предлагаемого устройства приведена на фиг. 3.

При этом использованы образец

54SJ, электроды иэ эпоксидно-серебряного компаунда контактол . Зазор между электродами 1 мм. Генератор

ГЗ»ЗЗ с высоковольтным трансформатором. Источник излучения — ксеноновая лампа ДКС٠— 1000 м. Монохроматор ДМР— 4. Синхронный усилитель Ull j pa и -252 . термостатируемый объем — прозрачный ст е кл я нный сосуд

Дьюара. Сервосистема и программный регулятор температуры изготовлены по обычным схемам. Самописец ЦДС0-1.

Параметры измерения. Длина волны излучения 6000 Л, напряжение- 1 кГц, диапазон изменения температуры от

-10 до -ЗООС, скорость изменения тем пературы 1 С/мин, постоянная времени синхронного усилителя 3 с. Измерения сделаны на удвоенной частоте.

Положение максимума яа кривой совпадает с температурой сегнетоэлектрического перехода, измеренной на этом образце стандартными методами.

Предложенный способ не требует значительных размеров образца для измерений, так как яе связан с измерением емкости образца либо токов переполяриэации. Высокая точность

Измерений может быть обеспечен . при размерах образцов, не доступных для измерений обычными способами. Кроме того, способ обеспечивает раздельное измерение температуры сегяетоэлектрического перехода в объеме образца и в поверхностном слое, что невозмжно при использовании известного способа.

585431

Формула изобретения

1. Способ определения температуры сегнетоэлектрического перехода, при котором на поверхности вещества форми. руют электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение и изменяют температуру вещества, о т л и ч а

: о шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в зазор между электродами направляют поток . электромагнитного излучения оптического диапазона, измеряют изменения интенсивности прошедшего либо отражен .ого от врщества потока излучения и по зависимости изменения интенсивности от температуры вещества определяют температуру сегнетоэлектрического .-.ерехода °

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что к электродам при- кладывают переменное электрическое напряжение, а изменение интенсивности измеряют на частотах, кратных частоте возбуждающего напряжения.

3. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что к электродам прикладывают сумму переменного и гостоянного напряжений, а изменения интенсивности излучения измеряют на частотах, кратных частоте переменной составляющей возбуждающего,напряжения.

4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют монохроматическое электромагнитное излу чение.

5. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют поляризованное электромагнитное излучение. б. Способ по.п.1, о т л и ч а юга и и с я тем, что используют йоток поляризованного монохроматического электромагнитного излучения.

7. Устройство для осуществления способа по п.1, состоящее иэ термостатируеМого объема, программного регулятора температуры и регистриру" ющего прибора, о т л v. ч а ю щ е ео я тем,что,с целью повышения точности измерений, в него введены источник электромагнитного излучения, фокусирующее устройство, монохроматор, фотоприемник, сеовосистема, синхронный, усилитель и генератор, причем термостатируемый объем выполнен прозрачным, между исто .ником излучения и термостатируемым объемом размещены фокусирующая система, монохроматОр и фокусирующая система, между те р мостатируемым объемом и фотоприемником — фокусирующая система, выход фотоприемника подключен к входам сервосистемы и синхронного усилителя, выход сервосистемы подключен к делителю фотоприемника, выход синхронного усилителя соединен с входомУ (цвухкоординатного регистрирующего прибора, вход X которого соединен с программным регулятором температу ры, выход генератора подключен к электродам на образце, а синхронизирующий выход генератора, соединен с опорным входом синхронного усилителя.

39

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. ф. Кон Д. Широн, Сегнетоэлектрические кристаллы, изд. Иир, 1969, З5 с. 16-19.

2. Дис. Барфут, Введение в физику сегнетоэлектрических явлений, иэд. Мир, 1970.

® 3. И. Кардона, Иодуляционная спектроскопия, изд. Иир, 1972, с. 273-278.

585431

Фиа2

Составитель A. Круинлина

Техред A. Богдан Корректор П.Макаревич

Редактор Д. Хлудова филиал ППП Патент, г. Уигород, ул. Проектная, 4

Заказ 50 1/36 Тирам 1101 Подписное

ЦНИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5