Способ извлечения четыреххлористого титана

 

1(11 586126

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Овветскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к а»т. с»ид-ву ! (22) Заявлено 09.12.71 (21) 1723878/22-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.77. Бюллетень № 48 (51) М. Кл. - С 01G 23/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 546 824.131 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 19.12.77 (72) Авторы изобретения

В. Ф. Шипилов, А. М. Францевич, Г. Д. Маляр, И. С. Мысливец, В. А. Мусийко, В. Н. Калмыков, Л, П. Хлопков, Т. С, Успенская, В. И. Цветков, В. С. Хилькевич и Ф. Г. Неткаль (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА

Изобрстеиие относится к способам извлечения четырехлористого титана из кубовых остатков дистилляционных и ректификационных колонн и может быть использовано для получения чистого четыреххлористого титана.

Известен способ извлечения четыреххлористого титана из оксихлоридных пульп титана, включающий введение титансодержащего материала» исходную пульну и хлорирование»

»Осстановительной атмосф(..рр. при температуре 1000 -1200 С.

Однако процесс по нз»сстиому спсн Обу требует проведения операции хлорирования при высоких тс.мпературах.

Из»(.(.т II I акже способ из» l((I(kill хлористого титана из пульп, содержащих оксихлорид титана, включающий термическую обработку исходной пульпы в солевом расплаве отработанного электролита магниевых ванн. 1емпературу процесса поддерживают в пределах 400 — 500 С.

Недостаток известного способа состоит в относительно низкой степени извлечения четыреххлористого титана.

Наиболее близок по технической сущности и получаемому результату способ извлечения четыреххлористого титана из кубовых остат«о» дистилляциоиных и рсктификационных колонн путем выпаривания при температуре

350 †4 С.

Извлечение четыреххлористого титана составляет 92 — 94%. Содержание примесей в конденсате конечного продукта составляет, вес. %:

ЧОС1з до 2,05; А1С1з до 0,99; FeC13 до 0,029.

Однако в процессе Ilo такому способу отио(.Ит(льно низок Выход конечного проду1(та II

10 ИИЗКН Ст(ПННЬ OЧИСтКИ От ПрНМЕССй.

11(ль изобр(тенин иоь,Ills»(ill(("I(п(ии извл(. li иия II III(тоты конечногo Iiðoäól(l». ,=)то QocTIII а(т(kl Ci I;il o,(аРЯ ToM), ITo»ып;iривание кубовых Оста(ко»»едут под»ак 15 умом 150 600 мм рт. ст. и темпс.ратурс 70

120 C.

При разрежении ниже 150 мм рт. ст. и при температуре ниже 70 С уменьшается выход чстыреххлористого титана, а при разрежении

2О выше 600 мм рт. ст. и прн температуре выше

120 С увеличивается содержание примесей в конечном продукте.

Пример. 9 т кубовых остатков, полученных нз технического продукта предваритель25 но очиьценного от хлористого агноминия и ванадия загружают в вакуумную псчь с газовым обогрезом. Кубовые остатки содержат, вес. %:

TiC1, 90,3; TiClç 1.47; ЧОС1з 2,48; А!С1з 5,72;

FeClg 0,015, остальное — (Si„.C10(;, С6С16, СС1, 30 HC1) .

586126

Фо р мула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Техред Н, Рыбкина Корректоры: Н. федорова и Л. Денискина

Редактор А. Соловьева

Заказ 2617/10 Изд. М 983 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раун ская паб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Начальный разогрев проводят до 70 С без наличия вакуума, а затем включают вакуум до 160 мм рт. ст. В течение 12 ч равномерно меняют (повышая и понижая) температуру и разрежение и заканчивают процесс при 115 С и разрежении — 260 мм рт. ст.

Выпаренный продукт конденсируют в эжекторе, рабочей жидкостью которого является четыреххлористый титан при температуре

5 — 16 С.

Получают 7,9 т четыреххлористого титана следующего состава, вес. /о .. Т1С14 98,55;

VOC1, 0,143; А1С1з 0,003; FeC13 0,006; остальное — ЯзОС1а, СаС1а, СС14, HCI.

Получают также 1,1 т сухого остатка следующего состава, вес. %. Т102 19,5; А1зОз 31,37;

V 05 14,94; FeO 0,31, остальное — углерод, хлор, окислы кремния ниобия и тантала.

Извлечение четыреххлористого титана составляет 96%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить степень извлечения четы5 реххлористого титана и его чистоту.

10 Способ извлечения четыреххлористого титана из кубовых остатков дистилляционных и ректификационных колонн путем выпаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и чистоты ко15 нечного продукта, выпаривание ведут под вакуумом 150 — 600 мм рт. ст. и температуре

70 — 120 С.