Способ получения сложного удобрения

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (») 591444 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 23.11.76 (21)2433753/30-2 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.02.78. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описання23.01.78 (51) М, Кл

С 05 7 13/00

Гасударственный намитет

Сааета Министраа СССР па делам иэабретений и аткрытин (53) УДК 631.895 (088. 8) В. Н. Сергеева, Л. Н. Можейко, Н. С. Ахеро, П-А. М. Римдейка, И. И. Вайчюленис и Я. А. Шписс (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины АН Латвийской CCP и Кедайнский биохимический завод (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к способу получения сложного удобрения на основе гидролизного лигнина.

Известен способ получения сложного удобрения, заключающийся в суспендировании 5 гидролизного лигнина в 4 — 8%-ном водном растворе аммиака, окислении полученной суспензии кислородом воздуха при 180 †2 С и давлении 40 — 50 атм при непрерывном перемешивании с последующей фильтрацией и переработкой полученного твердого остатка известным способом (1) .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сложного удобрения путем разложения гидролизного лигнина азотной кислотой с последующей аммонизацией газообразным аммиаком и образованием гумата аммония 12) .

Недостатком известных способов является низкое содержание органически связанного азота и низкий выход целевого продукта. 20

Целью изобретения является увеличение выхода uåëåBîãî продукта с одновременным повышением общего содержания органически связанного азота.

Поставленная цель достигается тем, что гидролизный лигнин предварительно хлориру- 25 ют, а аммонизацию ведут смесью водно-аммиачных паров в равновесной фазе.

В результате хлорирования гидролизного лигнина в его макромолекулу вводится активный хлор, который при последуюшем взаимодействии с аммиаком замещается на аминогруппы, и тем самым дополнительно в состав лигнина вводится органически связанный азот.

Кроме того, в процессе хлорирования расщепляется макромолекула лигнина на более низкомолекулярные фрагменты, частично разрушаются ароматические ядра, в результате окисленных процессов повышается содержание карбоксильных групп, все это ускоряет дальнейшее разложение лигнина до гуминовых вешеств при использовании его в качестве удобрения.

Пример 1. 2 кг влажного гидролизного лигнина (влажность 25%) помещают в реакционный сосуд и обрабатывают газообразным хлором при комнатной температуре 2 ч. Выход хлорлигнина 105%, содержание Cl 22%.

Полученный Cl-лигнин в том же реакционном сосуде обрабатывают смесью паров воды и аммиака в равновесной фазе, получаемой при нагревании 25%-ного раствора аммиака.

В процессе обработки температура поднимает591444

Формула изобретения

Составитель T. Докшина

Текред 0..1уговая Корректор Д. Мельниченко

Тираж 51 Г! о,апис ное ов СССР

ЦН И И ПИ Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открьиий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ся до 140 С. Обработку продолжают в течение

1,5 ч, давление в реакционном сосуде до 5 атм.

Полученный аминолигнин выгружают и высушивают.

Выход аминолигнина 103%, содержание азота 14,6%.

Пример 2. 2 кг влажного гидролизного лигнина (влажность 25%) помещают в реакционный сосуд и обрабатывают газообразным хлором при комнатной температуре 1 ч. Выход 1о хлорлигнина 102,5%, содержание С1 15%. Полученный Сl-лигнин обрабатывают смесью паров воды и аммиака, как в предыдущем примере. Выход аминолигнина 101,5%, содержание азота 10,5%.

Пример 8. 2 кг исходного гидролизного лигнина обрабатывают смесью паров воды и аммиака, как в примере 1.

Выход аминолигнина 100%, содержание азота 2 5%.

Полученное по примеру 1 сложное удобрение после удаления хлористого аммония (в количес ве 3,5%) было испытано на стойкость органически связанного азота к вымыванию и улетучиванию.

Образец с содержанием азота — 11% помешают в стеклянный цилиндр диаметром 40 мм и высотой 1000 мм и промывают в токе дистиллированной воды в течение одного месяца.

Содержание азота после этого снизилось до

7,2 — 7,6%, а при промывании в течение двух месяцев до 4,5 — 5%. Следовательно, органи- эо чески связанный азот в аминированном лигнине находится в трудно вымываемой форме.

Г1ля проверки аминолигнина на улетучиваемость азота образец нагревали в течение о

20 суток при 50 С. Содержание азота при нагревании не менялось и составляло

10,8 — 11%, Предлагаемый способ позволит вдвое увеличить содержание азота в конечном продукте, повысить выход удобрений до 100 — 103% от исходного сырья, упростить технологию получения удобрений и удешевить их производство.

Полученные удобрения стойки к воздействию воды и высоких температур, что упрощает их хранение, транспортировку и снижает требования к упаковке.

Способ получения сложного удобрения, включающий аммонизацию гидролизного лигнина газообразным аммиаком, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта с одновременным повышением общего содержания органически связанного азота, гидролизный лигнин предварительно хлорируют, а аммонизацию ведут смесью водно-аммиачных паров в равновесной фазе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 333156, кл. С 05 D 11)00, 16.03.70.

2. Авторское свидетельство СССР № 318556, кл. С 05 F 13/00, 10.06.70.