Способ получения фосфорной кислоты
,! ОЗ - :- 4
О П И С А Н И Е <>592746
Союз Советских
Социалистических
Ресоуооик
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.06.76 (21) 2371175 23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень ¹ 6 (45) Дата опубликования описания 15.02.78 (51) Ч.Кл.- С 01 В 25/22
Государственный ко щтет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.634.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
М, Е, Позин, Р. Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, М. А. Шапкин, В. В. Горбунова, H. Г. Вашкевич и Г. А. Симонов
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получении экстракционной фосфорной кислоты, используемой, например при получении минеральных удобрений.
Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения природного фосфатного сырья, содержащего соединения церия, оборотной фосфорной и серной кислотами с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция, его отделением и промывкой от раствора фосфорной кислоты (1). Недостатком указанного способа является пониженная степень использования сырья 92 — 94% .
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является полугидратно-дигидратный способ, заключающийся в разложении природного фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, отделении раствора фосфорной кислоты от полугидрата сульфата кальция с последующей перекристаллизацией его в дигидрат при 55—
75 С в смеси фосфорной и серной кислот концентрации 0 — 25% Р О5 и 2 — 25% Н,БО4 и отмывкой осадка дигидрата от фосфорной кислоты. Длительность стадии перекристаллизации по известному способу составляет 8—
12 ч, что является недостатком способа. Это объясняется наличием примеси соединений церия в фосфатном сырье и приводит к соответствующему уменьшению интенсивности способа 12).
Цель изобретения — интенсификация процесса перекристаллизации.
Указанная цель достигается описываемым способом получения фосфорной кислоты, состоящим в разложении природного фосфатного сырья, содержащего соединения церия, оборотной фосфорной и серной кислотами, отде10 ленин полугидрата сульфата кальция от раствора фосфорной кислоты, перекристаллизации в присутствии окислителя, преимущественно перекиси водорода или перманганата калия, взятых в количестве 70 — 200% от стехиомет15 рии от содержания трехвалентного церия в полугидрате сульфата кальция и отмывке осадка.
Отличительными признаками изобретения является введение на стадию перекристалли20 зации окислителя и его количество, что позволяет сократить время перекристаллизации в 4 †раз и приводит к интенсификации процесса перекристаллизации.
Пример 1. 100 вес. ч. апатитового кон25 центрата, содержащего, мас. ",,: 39 4 РвОе, 1,0 С1 0з смешивают в течение 4 ч при 100 С с 211 вес. ч. основного фильтрата,концентрации 42 0 Р О5, 119,5 вес. ч. раствора смеси фосфорной и серной кислот, полученного при зо фильтрации суспензии дигидрата сульфата
592746
Составитель В, Вашкевич
Текред И. Рыбкина
Редактор Н. Потапова
Корректор В. Гутман
Заказ 973/27 Изд. Ае 194 Тираж 671
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Тип. Харьк. фил. пред. «Г1атент» кальция и содержащего 16,1 /о РвОв и 6,65 /о
Н2$04 и 89,5 вес. ч. раствора серной кислоты концентрации 92,5 /о. В этих условиях степень разложения апатита достигает 98 /о, а в газозую фазу выделяется 30 вес. ч. водяных паров.
490 вес. ч. суспензии полугидрата сульфата кальция в растворе фосфорной кислоты концентрации 42 P Ов (Ж: Т =2,5: 1) подают на дисковый вакуум-фильтр и отделяют
303,5 вес. ч. жидкой фазы, часть которой—
211 вес. ч. возвращают HB стадию экстракции, а 92,5 вес. ч. выводят в качестве продукционной кислоты. На стадию перекристаллизации в бак-гидратор наряду с 186,5 вес. ч. влажного осадка и 194.6 вес. ч. оборотного раствора подают 0,34 вес. ч. раствора перекиси водорода концентрации 30 /о Н О, (120 /о от стехиометрии). Время перехода полугидрата сульфата кальция в дигидрат составляет 1,5 ч по сравнению с 8 — 12 ч в отсутствие окислителя. Осадок дигидрата сульфата кальция омывают 151,1 вес. ч. горячей воды и получают 194,6 вес. ч. раствора,,который направляют в бак-гидратор. Суммарная (с учетом доразложения при перекристаллизации) степень разложения апатита 99о/о, степень отмывки 99 о, степень извлечения Р 05 в продукционную кислоту 98 /о.
Пример 2. 100 вес. ч. алатитового концентрата, содержащего, мас. /<>, 39,4 РвО;, 1,0 Се20з смешивают в течение 4 ч при 100 С с 211,вес. ч. основного фильтрата концентрации 42 /о Р О4, 119,5 вес. ч. раствора смесч фосфорной и серной кислот, полученного при фильтрации суспензии дигидрата сульфата кальция и содержащего 16,1 /о Р О5 и 6,65 /0
H>=04 и 98,5 вес.ч. раствора серной кислоты, концентрации 92,5о/о. В этих условиях степень разложения апатита достигает 98 /о, а в газовую фазу выделяется 30 вес. ч. водяных паров.
490 вес. ч. суспензии полугидрата сульфата кальция в растворе фосфорной кислоты концентрации 42 /о Р205 (5К: Т = 2,5: 1) подают на дисковый вакуум-фильтр и отделяют 303,5 вес. ч. жидкой фазы, часть которой (211 вес. ч.) возвращают на стадию экстракции, а 92,5 вес. ч. в качестве продукционной кислоты. На стадию перекристаллизации в бак-гидратор наряду с 196,5 вес. ч. влажного осадка и 194,9 вес. ч. оборотного раствора подают 0,22 вес. ч. перманганата калия (127оо от стехиометрии) . Вреодя перехода полугид10 рата сульфата кальция в дигидрат составляет 1,6 ч по сравнению с 8 — 12 ч в отсутствие окислителя. Осадок дигидрата сульфата кальция отмывают 151,4 вес, ч. горячей воды и получают 194,9 вес. ч. раствора, который на15 правляют в бак-гидратор.
Суммарная (с учетом доразложения при перекристаллизации) степень разложения апатита 99",о, степень отмывки 99 /о, степень извлечения Р205 в продукционную кислоту
20 98 о/о
Формула изобретения
Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение природного фосфатного сырья, содержащего соединения церия, оборотной фосфорной и серной кислотами, отделение полугидрата сульфата кальция от раствора фосфорной кислоты, перекристалли30 зацию полугидрата сульфата кальция в дигидрат, фильтрацию и отмывку осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса перекристаллизации, перекристаллизацию ведут в присутствии окисли35 теля, преимущественно, перекиси водорода или перманганата калия, взятых в количестве
70 — 200 /о от стехиометрии на содержание трехвалентного ..ерия в полугидрате сульфата кальция.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:,1. Копылев Б. А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. 1972, с. 205 — 214.
45 2. Патент СССР М 389657, кл. С 01 В
25/22, 05.06.73.
