Способ получения 2-аминотиазола и его хлоргидрата

 

Класс 12р, 4 № 66120

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ 1ЕН ИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

Н. П. Беднягина, В. И. Хмелевский и И. Я. Постовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОТИАЗОЛА И ЕГО ХЛОРГИ

Заявлено 25 марта !944 года в Наркомздрав за ¹ 4775 (331978

Опубликовано 30 апреля 1946 года

Оеновное авторское свидетельство за № 64732 от 31 мая 1945 г1 на имя тех же лип

Ав)то)рами устаиовлено, что некоторые труднохло)р)и руемые третичные органические осно|вания, в том числе пи)р)идин и Ого солянокислая

По авторскому свидетельству .№ 64732 предложен способ получения 2-аминотиазола )путем хлорирования простых виииловых эфиров с последующей кон)денса цией образующихся дихлорпро иъводных с соляноки)слым в)одным раствором тиомочевины. Эти операц)ии прсво дят без выделения и очистки промежуточного дихлорпроизвадного.

В указанном си и)тезе о)тр|ицательное влияние .на процесс хлорирования виниловых эфиров о)казывают соли железа, присут)славия которых трудно избежать )при работе в производственных у)словиях.

Под влиянием даже незначительных количеств хлорного железа алкил-виниловые эфиры летко полимеризуются (А. Е. ФаBO)plcKHH, М. Ф. Шостаковский; 5КОХ

13/1 .1943), причем )полимеризация проте)кает быстро и с з1начительным разогреван ием. Обычно .для стабилизации алкил-винило)вых эфиров при их хранении применяется добавка твердой щелочи (NaOH или

КОН). Применение )подобной добавки при хлорировании не пре)дставляется возможным. соль, стабилизируют алккл-виниловые эфиры. Присутствие веществ указанного типа в алкил-виниловых эфирах делает процесс хлор)и)рования виниловых эфиров не только совершенно безопасным, но .и обеспечивает повышение выходов дихлор-этилалкиловых эфиров, дающих при конденсации с тиомочевиной 2-амипотиазол.

Пример. Смесь 500 г технического бутил-винилового эфира (т. )кип.

93 — 95;) и 10 мл пириди)на хлорируют при 40 — 50 до прае)кращения жадного поглощения хлора. Полученный продукт хлорир)ования медленно прибавляют к нагретому до 90 раствору 200 г тиомочевины )в 300 мл воды. Смесь нагревают в течение 1 часа при 95 — 100 и затем отгоняют воду и бутиловый спирт, образовавшийся в результате .реакции, при температуре 100 — 110 .

После охлаждения к реа)кционной массе, содержащей хлоргидрат

2-амина-тиазола, добавляют 40-процентный раствор едкого натра до щелочной реакции и выпавший

2-амино-тиазол отфильтровывают и затем перекри)сталлизовывают пз бензола.

Выход чистого 2-амо)но-тиазола с т. пл. 90 составляет 200 r, т. е.

80% от взятой в реакцию тиомочевины.

М 66120

П редеет из обр етен и я

Техн. редактор Г. Ф, Соколова

Отв, редактор В. Н. Костров

А01629. Подписано к печати 20/II-1948 r. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 304.

Типография Госплаииздата им. Воровского, Калуга

Способ получения 2-аминотиазола и его хлоргидрата rsoi авторско му свидетельству № 64732, отлич а ю шийся тем, что для стабилизации алеил-вивилового эфвра, подвергаемого хлорированию, е нему нр иба вляют 1 — 2% пиридина или его хлоргидрата или же другого трудно хлоряруемого третичного органического основания.