Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола

 

% 72453

Класс 12р 4

СССР

ВЖСОЮЗ. 1А Я

ИЛТЕ1тТНОтех!!ичес!(А !!

БРБ.r180TLF А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. П. Опарина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-АМ И НО-4-МЕТИЛТИАЗОЛА

Заявлено 3 июня I947 r. за № 96(356900) в Министерство медицинской промышленности СССР

Предмет изобретечия

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола из продукта конденсации тиомочевины с хл!орацетоном, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают лри нагреве водным раствором бисульфита натрия, выделившийся осадок отделяют и обрабатывают водным раствором щелочи.

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола .из продукта конденсации тиомочевины с хлорацетоном в водной или спиртовой среде состоит в том, что реакционную массу обрабатывают при нагреве до

95" раствором бисульфита натрия. Выделившуюся в виде осадка сернистокислую соль аминометилтиазола отделяют и обрабатывают

40%-ным водным раствором едкого натрия;и образовавшийся 2-амино4-метилтиазол извлекают каким-нибудь растворителем, например, дихлорэтаном, эфиром н др.

Промежуточный продукт, сернистокислая соль аминометилтиазола состава С4НаН $ Нв$04 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость ь воде 1,5%) с температурой плавлепия 167 — 168.

Пример. К реакционной массе, полученной при взаимодействии 19,5 г 93 /о-ной тиомочевины и 36 г 67 /о-ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля.

Смесь нагревают до 30 — 35 и фильтруют. К фильтрату добавляют

40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95 и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора соль отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — 70 . Прн стоянии маточного раствора в течение суток из него выпадает еще некоторое количество соли.

Выход — 41,5 г, что составляет 85% в пересчете на тиомочевину, Для выделения 2-амино-4-метнлтиазола соль обрабатывают 40%-ным раствором едкого натрия и извлекают основание небольшими порциями дихлорэтана или бензола.

Дихлорэтановый раствор основания может быть непосредственно применен для получения сульфазола.

Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым амидным производным общей формулы (I) или их солям, где А означает тиазолилен, имидазолилен, триазолилен, бензимидазолилен, бензотиазолилен, тиадиазолилен, имидазопиридилен или имидазотиазолилен; Х означает связь, -NR5-, -NR5CO-, -NR5CONH-, NR5SO2-, -NR5C(= NH)NH-; R1 означает Н, низший алкил, арил, пиридил, тиенил, фурил, тиазолил, бензимидазолил, имидазопиридил, триазолил, тиадиазолил, имидазолил, имидазотиазолил, бензотиазолил, циклогексил, которые могут быть необязательно замещены галогеном, низшим алкилом, -ОН, -CN, -NO2, -CF3, -NH2, -O-низшим алкилом, а заместитель низший алкил может быть замещен фенилом, нафтилом, фурилом, тиенилом или пиридилом; 2a, R2b означают Н или низший алкил; R3 означает водород или низший алкил; R4a, R4b означают Н или ОН или взятые вместе образуют группы =O или =N-O-низший алкил; R5 означает Н или низший алкил

Изобретение относится к способу получения кислой соли (Z)-2-аминотиазольного соединения формулы (I), где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов, Y представляет атом галогена, m представляет валентность неорганической кислоты формулы (III) и n представляет целое число 1 или 2, включающий взаимодействие кислой соли 2-аминотиазольного соединения формулы (II), где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов, Х представляет атом брома или атом иода и волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров, с неорганической кислотой формулы HY (III), где Y представляет атом галогена, и где кислая соль 2-аминотиазольного соединения формулы (II) представляет соединение, полученное взаимодействием тиомочевины и галогенированного соединения формулы (VI), где R1, R2, Х и волнистая линия имеют такие же значения, как определено выше

Изобретение относится к новым кристаллическим формам, которые могут использоваться в качестве ингредиентов для получения твердой фармацевтической противодиабетической композиции и противодиабетического лекарственного средства: к -форме кристалла и -форме кристалла (R)-2-(2-аминотиазол-4-ил)-4'-[2-[(2-гидрокси-2-фенилэтил)амино]этил]ацетанилида

Изобретение относится к способу получения 2-амино-5-метилтиазола, который используют как промежуточный продукт при синтезе лекарственных веществ

Изобретение относится к органической химии, а точнее к новым соединениям - гидрохлоридам 2-аминоимидазолов и 2-аминотиазолов общей формулы (1), содержащим арильный заместитель в положении 4 и дисульфидный мостик в положении 5, где Х-алкиламиногруппа, например, метиламино, а R1-R2-водород; Х-метиламиногруппа, а R1-алкил, например, метил и R2-водород; Х-метиламиногруппа, а R1-алкоксигруппа, например, метокси и R2-водород; Х-метиламиногруппа, а R1-этоксигруппа и R2-водород; Х-метиламиногруппа, а R1-галоген, например, хлор и RF2-водород; Х-метиламиногруппа, а R1-R2-алкоксигруппа, например, метокси; Х-этиламиногруппа, а R1-алкоксигруппа, например, метокси и R2-водород; Х-сера, а R1-алкоксигруппа, например, метокси и R2-водород; Х-сера, а R1-R2-алкоксигруппа, например, метокси; Х-сера, а R1-галоген, например, фтор и R2-водород
Наверх