Способ получения хромового ангидрида

 

ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВТСаСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСтву

«iI 60l226

Соиа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к гвт. свид-ву— (22) Зяявле:-::о 04.12.73 (21) 1973919, 23-26 (51).Ч.Кл. - С 01 б 37, 12 с присоединением заявки Ле—

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 03.04.?8. Б:оллете:.ь ЛЪ 13

,-:5) Дата опубликования описания 02.06.78

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 661.876 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. Д. Клименко (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОВОГО АНГИДРИДА

11зобретец Ie относится к слособаи получения хромового ангидрида, который прпмегняется, например, ка к окислитель,при производстве синтетического спирта з машиностроении при хромировании деталей, инструмен-. S тов и других изделий, а также .в медиц.|вской и парфюмерной промышленностях

Известен способ получения хромового ангидрида путем взаимодействия высококонценгрированного раствора бихромята наг- 10 рия (63 — 65 о Ха Сг О ) с концентрпроза-Iной серной кислотой с последующим расплявле нием л родуктов,реакции .и их разделением по ллотносги (1).

Недостатком способа я вляется низкое ка- 15 честно продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому резуль тату является способ;получения хромового ангидрида з реакторах непрерывного дей- 20 ствия .путе м взаимодействия бихромата натрия с серной кислотой с,последующим плавлением лродуктов реакции и разделением их в расплавленном виде в отстойниках. В <ачес11зе исходного сырья используют 58 — 25

60 о-ный раствор бихромата натрия и 90—

94,. -ный раствор серной кислоты. При этом

-кислотность побочного продукта (бисульфата натрия) состасзляет 30 — 350/О. В,результате получают хромовый ангидрид, содержащий 30

0.1;g и более нежелательной примеси сульфата. Потери хромового ангидрида с бисульфатом .натрия составляют 7 — 9 ф (2).

Недостатками указанного cëoñoáà явля

;о-.ся большое содержание в продукте,при.меси сульфата, а также значительные потери

UJoiIoBoIo янгидри Ià с побочным продуктом.

Целью изобретения является снпжсние содержания в продукте примеси сульфата и уменьшение потерь хромового ангидрида.

Поставленная цель достигается путем взаимодействия раствора бихрюмата натрия с серной кислотой, ззятой в количестве, обеслеч:гвающем кислотность бисульфата натрия, ра"-н1 ю 38 — 40О, О.

Текнология способа заключается в следующем.

Исходное;сырье (58 — 60 о-ный раствор бихромата нягрия и 90 — 94,р-ный растзор сер —:ой .кислоты, взятые 3 соог:юшенпи

1: 0,860 — 0,875) непрерывно подают в смеситезь с мешалкой. Реакционная смесь с олределенной скоростью поступает из смесителя во вращающийся барабанный реактор, который обозревается топочными газами от сжигания природного газа. Температуру з зоне расплава поддерживают 208 — 212 С.

По мере расплавления хромовый ангидрид за счет разницы удельного неся осаждается под слоем бисульфата,натрия. РасллявленИ 1226

Составитель В. Попов

Редактор Л. Курасова Техред И. Рыбкина Корректор В. Гутман

Заказ 183/342 Изд. № 121 Тираж 655 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Рвушскаи нвб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патентэ

Hblll хромовый ангидрид и бцсульфгт натрия IB течение 3 — 5 лин выводят из реактора в отстойник с мешалкой, где;ведут непрерывное разделение продуктов реакции. Температуру,в отстойнике поддерживают 202 — 205 С.

Полученный продукт фасуют, а бисульфат натрия используют для,получения хромилро. мато.в.

У каза нное выше соотноше.-гие исходи = х веществ 1бихромата натрия и серной кис.-.оты) обеспечивает кислотность бису.".ьфата натрия, равную 38 — 40%. Повышенная кислотность бисульфата натрия снижает его вязкость и плотность, что способствует полноте .разделения бисульфата .натрия н хромо:вого ангидрида, уменьшению потерь последнего, а также .позволяет снизить содержание примеси сульфата з лродукте до 0,06 — 0,1%.

П р и,м e ip. Б качестве исходных реагентов берут 12540 кг 60о/о-,ного, раствора бихполата .натРиЯ и 11596 кг 93о/е-ного РаствоРа сеРной кислоты, что соответствует соотношению между ними I: 0,860, и равномерно з течение

6 и дозируют .в смеситель — необогревае ,мый ба к с vlешал|кой. Кислотность ооразозаз шегося бисульфата натрия 38,7%.

Реакционную смесь непрерывно подают из смесителя во вращающийся ба рабан ный реа ктор длиной 16 л,,диаметром 1, 6 л, угол ,наклона 3, скорость вращения 3,5 00//ë èê, который обозревается топочными газали от сжигания природного газа. Температуру в за не расплава продуктов .реакции поддержи зают,208 — 212 С. Расплавленный хромовый ангидрид .и бисульфат натрия ез течение

3 — 5 лин .выводят из реактора в отстойник с мешалкой емкостью 0,75 лз. Температурув отстойнике поддерживают 202 — 205 С. В результате получают 8304 кг хромового ангидрида, который содержит 99,8% СгОз, 0,06% SO < . Потери хромового ангидрида с бнсульфатом натрия 1,3%.

10 Предлагаемый способ позволяет снизить содержание сульфатс з в хромовом ангидриде до 0,06 — 1,0%, а также уменьшить потери продукта до,1,02,0%.

15 Ф ор мул а,изо бр етения

Способ получения хромового ангидрида путем взаимодействия раствора бихромата натрия с серной кислотой с последующим

2o,ïëазлением образовавшихся хромового ан.гидрида и бисульфата натрия и их,разделе нием, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примеси сульфата .в продукте и уменьшения потерь хромового ангидрида, серную кислоту подают з количестве, обеспечивающем кислотность бисульфата натрия, равную 38 — 40%.

Источники информации,,принятые во,вни.;,ание.при экспертизе:

1. Авербух Т. Д. и Павлов П. Г. Технология соединений хрома. М., «Химия», 1967.

2. Авторское свидетельство СССР ¹ 292459, кл, C01 G 37/О2, 1972.