Способ количественного определения 0,0, - триметилтиолфосфата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЬРИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») ф9.3 ©11 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.05.76 (21) 2365613/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2 (51) M. Кл.

G 01 И 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 05.04.78. Бюллетень №13 (53) УДК 543.544 (088.8) (45) Дата опубликования описания 13;03.78 (72) Автор изобретения

И. П. Нестерова

Всесоюзный научно-исследовательский институт биологических методов защиты растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0,0,5ТРИМЕТИЛТИОЛФОСФАТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения

0,0,$ -триметилтиолфосфата.

Известен способ количественного опреде— пения фосфорорганических пестицидов, заклю- 5 чающийся в экстрагировании анализируемого вещества органическим растворителем, омылении экстракта щелочью, отделении жирных кислот путем осаждения сернокислым марганцем с подкислением остатка и извлечении пестицида с последующим хроматографированием на тонком слое геля кремнезема (1), Недостатком способа является его невысокая чувствительность. 15

К предлагаемому способу наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ определения 0,0,5 - триметилтиолфосфата, заключающийся в выделении

Q,Q,5 -триметилтиолфосфата из смеси ме- о тодом тонкослойной хроматографии. 3атем слой адсорбента с 0,0,5 -триметилтиолфосфа-.ом снимают и переносят в колбу с ацетоном, перемешивают, отстаивают. и 1-12 мкл раствора вносят в хроматограф. 25

Недостатками способа являются его невысокая чувствительность и возможность определения О,О,Ь-триметилтиолфосфата только в концентрации 190 мг/кгj2).

С цепью повышения чувствительности определения по предлагаемому способу анализируемую пробу растворяют в ацетоне, ацетоновый раствор пробы предварительно фильтруют, ацетон упаривают, остаток экстрагируют гексаном, гексановый слой отделяют с последующим насьпцением оставшегося продукта хлористым натрием и обработкой полученной смеси серным эфиром с отделением серноэфирчого раствора, упариванием эфира, растворением остатка в метаноле и внесением метанольного раствора в хроматограф.

Чувствительность способа 0,04 мг/кг.

Пример . 25 г нарезанной пробы помещают в стакан гомогенизатора, заливают 150 мл ацетона и измельчают на протяжении 3 мин со скоростью 5000 об/мин.

Гомогенат отфильтровывают на воронке

Бюхнера при разрежении, создаваемомспомощью водоструйного насоса и промывают

601611 стакан и остаток на фипьтре 100 мл свежего растворителя. Объединенный ацетоновый экстракт концентрируют с помощью о ротационного испаритепя при 30 С, Вод— ный остаток переносят в депитепьную ворон- б ку, фильтруя через бумажный фильтр. Затем ополаскивают перегонную колбу и остаток на фипьтре 5 мп воды. Пробы встряхивают

1 мин с 40 мп гексана и последний отбрасывают. !lance к водному раствору добавпя10 ют окопо 7 г хлористого натрия до насыщения и трижды экстрагируют триметилтиопфосфат серным эфиром (30 мп), встряхивая воронку в течение 1 мин. Эфирный эксракт фильтруют через бумажный фипьтр в перегон- И ные колбы и концентрируют при 30 С на ротационном испарителе. Остатки растворителя устраняют током воздуха и растворяют в 1 мп метанола, из которого для иньекции в хроматограф берут 6 мкп. Количество триметилтиопфосфата рассчитывают по формуле

Для измельчения проб применяют гомогенизатор Но по enizer taupe 302 (5000 об/мин).

Результаты газохроматографического

25 опредепения 0,0,5 -триметилтиолфосфата в раститепьной пробе приведены в табпице.

0,05

1,08

1,0

0,05

2,08

2,0

0,09

2,84

3,0

0,02

6,03

6 0

5,80

0,69

7,0

8,0

0,02

7,96

Н> 5

С

Н ст. где Н вЂ” высота пика пробы неизвестной х концентрации, мм;

М

ТИТФ вЂ” 0,0,5-триметилтиопфосфат.

Формупа изобретения

Способ копичественного определения

0,0,S -триметиптиопфосфата путем раствоН,-высота пика 6 мкп стандартного раствора концентрации 5 мкг/мп„

К вЂ” процент извлечения препарата из культуры.

Бля рабо<ы испопьзуют стандартные растворы 0,0, S -триметилтиопфосфата в ацетоне.

Применяют хроматограф "Цвет 5" с термоионным детектором и стекпянной копонкой (1 500 х 4 мм), заполненной 15%

Карбонакса и Хроматоне — и — aW и промытой кислотой. Температура в копонке и о испаритепе соответственно 150 и 185 С.

Расход газа — носителя азота 30 мл/мин, водорода 20 мп/мин и воздуха 400 мп/мин.

Чувствитепьность на шкапе электрометра

-1о

2, 5 хl 0 мка. В этих условиях триметиптиопфосфат выходит на 9 мин симметричным пиком. рения анапизируемой пробы в ацетоне с последующим хроматографированием, о ти и ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения чувствитепьности опредепения, 601611

Составитель Л. Сопоменцева

Редактор 3. Бородкина Техред H. Андрейчук Корректор Е. Папп

Заказ 1561/6 Тираж 1112 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетоновый раствор анапизируемой пробы предварительно фипьтруют, ацетон упаривают, остаток экстрагируют гексаном, гексановый слой отделяют с последующим насьпцением оставшегося продукта хлористым натрием и обработкой полученной смеси серным эфиром с отделением серноэфирного раствора, упариванием эфира и растворением остатка в метаноле.

Источники информации, принятые во вни- 1 ц мание при экспертизе:

1. Фипов В. Л. Определение ядохимикатов в биологических субстратах. М-Л., Наука, 1964, с. 22.

2 Cä. PåRRe ã11I1t, R-бсхп11 Ро1е 11М1о 1 о

Тох1сй o f О апор7 огрЬоги.S Compounds Don;

4ainang Car boxiRic ster Funct ions ;о—

ward %аип - BRooded animcrRs Ь» some От—

aotnophosphot 3rrrpur ев- Journal pf

Ag гicuEtur aR crn8 Foad СЪст1ы м, 1972 г, 20, N5,,р. 944.