Состав промывной смеси для очистки оксиэтилцеллюлозы
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 602506
К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 09.09.76(21) 2399052/25-05
2 (51) М. Кл.
С 08 З 11/08 с присоединением заявки J4 (23) Приоритет
Государственный иомитет
Совете Министров СССР оо делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 15.04.76Бюллетеиь № 14 (53) УДК661.728.8 (088.8) (4б) Дата опубликования описания 22,04.78 (72) Авторы изобретения
И. М. Ротенберг, Л. М. Смирнов, Н. H. Хин, В. И. Калинина и М. В. Прокофьева
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических см ол
{71) Заявитель (54) СОСТАВ ПРОМЫВНОЙ СМЕСИ ДЛЯ ОЧИСТКИ
ОКСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относит.я к области произаодства оксизтилцеллюлоэы (ОЭБ).
Оксиэтилцеллюлоза, пригодная для ис1пользования в промышленности, должна содержать после очистки в процессе произ5 родства не более 4% солей (считая на сульI фат натрия).
Известен состав промывной смеси для очистки оксизтилцеллюлоэы, содержащий органический разбавитель, например, третбутанол 70-90% и воду остальное. Нейтрализацию щелочной оксиэтилцеллюлозы для получения качественного продукта проводят дорогостоящей пропионовой кислотой. В слу чае нейтрализации уксусной кислотой содержание солей в оксизтилцеллюлозе,составляе т "1 0,8%L 1).
Недостаток известного состава промывной смеси — в большом содержании воды, вызывающей сильное набухание и, как следст- о вие, большие потери оксизтилцеллролозы при
3-6-кратной промывке.
С целью уменьшения степени набухания оксиэтилцеллюлоэы и сокращения ее потерь, он дополнительно содержит гликоль, выбран-
2 ный из группы: этиленгликоль, диэтнленгликоль или их смесь в соотношении соответст венно 1: (1-4,7), или смесь этиленгликоля и диэтиленгликоля с триэтипенгликолем в соотношении соответственно (1-2):(1-3): (1-2) или кубовый остаток, остающийся в результате регенерации отработанной промывной смеси после очистки оксиэтилцеллюлозы, при следующем содержании компонентов, вес.%:
Органический разбавитель 65-81,3
Глик оль 12, 1-25
В ода ОстальноеПример, 10 г щелочной водорастворимой оксиэтилцеллюлозы, нейтрализованной уксусной кислотой, промывают при перемешивании промывной смесью состава, содержащего 72,1% органического разбави теля (22,2% изопропанола и 49,9% третбутанола), 3,8% этиленгликоля, 19% дизтиленгликоля и 6,6% воды при 85 С. Операо цию проводят трижды с промежуточным огжимом оксиэтилцеллюлоэы от жидкой фазы.
Продукт сушат известным способом и ана602506 лизнруют на содержание соли по ТУ-6-05221-317-75 (на сульфат натрия).
Полученная оксиатилцеллюлоза содержит
3,5% соли. Величина потерь при очистке составляет менее 1,5%, 5
Результаты обработки образцов окснэтилцеллюлозы различными составами предлагаемой (примеры 1-11) и известной (контрольные примеры 12-14) промывной смеси представлены в таблице. 1О
Для нейтрализации щелочной окс:чцеллюлозы применяют легко доступную уксусную кислоту. При этом содержание солей в отмытой охсиэтилцеллюлозе снижается в 2,7-2,8 раза. 15
Число промывок предлагамой промывной смесью оксиатнлцеллюлозы не превышает трех. Потери оксиатилцеллюлозы при промывке в % к исходной снижаются в 3,3 раза, 20 вследствие меньшего содержания s состаье воды и как следствие меньшего набухания, Кроме того, решается проблема использования кубового остатка, остающегося в результате регенерации отработанной промывной смеси после очистки оксиатилцеллюлозы, состава:%:
Этиле нглик оль 0,1-60
Д иэтиленгликоль О, 1-60
Триэтиленгликоль 0,1-60
Те траэтиленгликоль О, 1-30
Пен таз тиленгликоль О, 1-30
Гексаэ типе нгликопь О, 1-2 О.
Организация опытно-промышленного прЬизводства оксиэтилцеллюлозы, включающая стадию очистки промывной смесью предлагаемого состава, позволит выпускать
1000 т/год очищенной оксиэтилцеллюлозы.
t» 02506 у» " l(» t(» t(» tt» ц И
Н 1 1 С "?
« о о о о
3 0» (»» 8,»,О о
С9 С »
Й (9 СЯ («I (4 -4 Л (4
СО о" т 4
С» Л Ч и ((» о (0 р! «9
o v ®
«ъ И1м >ь в
Е „Ol О (3 о л о" (0 г t(»
0» ((»
О 1 t(» о о (»» (»» о (»» о
СЧ о (О Î O O» (О -1 (n" ((»
Я (Ч (Ч (4 о
I ! О !
СЧ 1(»
"! (Ч (Ч
Щ (4 1
Ф 313 о о о
О 1(»
1 (! !! О3 ! р-1 ° 1 Т-4 7-1
1 I (О С4 (О
1 Ю 1 I о о о
1() о (»
CO «Ч «1 О»
Р» 1 . (1» ((». о
I I I
«-1 С » (О (9 о (i,1," t ((»
1 t ((» (О о о (D ((» 4) О е (ч (> ((»
t (»» СЧ Р» С!» 0»
0» Q t (t» Ф х о (»» д î о щ (»» (»» ((» Ф (О ((» ((»
СЧ 1»
N Я
О3 t
О3
1 1 СЧ 1 !
В о м оД (!
«-1 Ol С9 Я (0 l (О . (I) 1 4 а * 1
0 о (»» N г щ о! о! аЧ 1 е4 1.„,» о
СЧ (О
1 I к о v
Ф ъ и щ v о
"И М фао й
v (» к 4 (6 з
602506
Составитель О. Либияйнен
Редактор Т, Девятко Техред Н, Андрейчук Корректор C эмалева
Заказ 1763/21 Тираж 641 Подписное
Г1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР и о делам из обре тений и открытий
113035, Москва, ж-35, Раушская наб„д. 4/5
Филиал ППГ! "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения
Состав промывной смеси для очистки оксиэтилцеллюлозы, содержащий органический разбавитель-изопропанол и/или третичный бутиловый спирт и воду, o r л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью уменьшения степени набухания оксиэтилцеллюлозы и сокрашения ее потерь, он дополнительно содержит гликоль, выбранный из группы;
Ьтиленгликоль, диэтиленгликоль или их смесь в соотношении соответственно 1:(14,7); или смесь этиленгликоля и диэтиленгликоля с триэтиленглнколем в соотношенйй соответственно (1-2):(1-3):(1-2) или кубовый состаток, остающийся в резульrare регенерации отработанной промывной смеси после очистки оксиэтилцеллюлозы при слеI дующем содержании компонентов, вес,%:
Органический разбавитель 65-81,3
Гликоль 12,1-25
Вода Остальное.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент ФРГ ¹ 1212058, кл, С 08 В 11/08, 1971,
