Ацетгидроксамоксиэтилцеллюлоза,обладающая флотационной активностью
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсимх
Соцмалмстмческмх
Республик
< >910656 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 23.».79 (21) 28612:47/23-05 (53)М. Кл. с присоединением заявки,%
С 08 8»I08
Тосударстееииый комитет
СССР (23) Приоритет
Опубликовано 07 ° 03-82. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 10. 03. 82 (53) УДК 661.
728.8 (088.8) ио делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения
Г.А. Ефимова, В.В. Голиков и В.И. Рябой о
» Р
Всесоюзный ордена Трудового Красного Зна ни научноисследовательский и проектный институт м хани4еской;,".,; обработки полезных ископаемых "Иеханобр"
-. » I, (7l ) Заявитель (54) АЦЕТГИДРОКСАМОКСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА, ОБЛАДАЮЩАЯ
ФЛОТАЦИОННОЙ АКТИВНОСТЪЮ го г5
Изобретение относится к синтезу новых производных целлюлозы — ацет гидроксамоксиэтилцеллюлозы общей формулы с í о он) OGH cH осн соннон1„ где n = 600-650, (которые могут быть использованы при обогащении полезных ископаемых, в частности при флотации оловянных руд.
В настоящее время в качестве реагента-модификатора на стадии получения чернового флотационного концентрата при флотации оловянных руд используются соляная и серная кислоты (1г.
Основным требованием, предъявляемым к модификаторам, является повышение извлечения полезных минералов. Применяемые серная и соляная кислоты не позволяют повысить технологические показатели, при этом получают меньшее извлечение олова в чера
2 новой концентрат за счет потерь ценного материала в хвостах.
Целью изобретения является повышение извлечения олова в черновой концентрат и расширение ассортимента реагентов для флотации касситерита.
Цель достигается использованием на стадии получения чернового флотоконцентрата ацетгидроксамоксиэт Ill» целлюлозы (АГОЭЦ) со степенью замещения () ацетгидроксамовыми группами
98-100 общей формулы (СЪНтО (ОН)1 ОСНОСН ОСН СОМНОН)qг где и = 600-650, полученной обработкой оксизтильными группами 98- 100 хлорацетгидроксамовой кислотой.
Пример 1. Навеску ОЭЦ (СП 600 и 2 98-100) - 3 г в 80 мл изопропилового спирта (модуль 1:30) помещают в колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и прибавляют по каплям рассчитанное количество щелочи (0,58 r в 6 мл во" ды). Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре в течение
30 мин. Затем медленно добавляют необходимое количество хлорацетгидроксамовой кислоты (1,56 r в 6 мл воды) и перемешивание при комнатной температуре продолжают 2 ч. По окончании реакции растворитель отгоняют водоструйным насосом. Очистку от солей проводят 4-кратной промывкой осадка 803-ным этанолом. АГОЭЦ сушат 1о в вакуумпистолете при комнатной температуре над СаС1, т, пл, 212214 C,(îáóãëèâàíèå). Степень замещения ацетгидроксамовыми группами рас-
4 считывают на основании элементарного О анализа: у = 98-100, Найдено, 4: М 42,76; Н 6,18; и 4, 92, 5, 02, Вычислено, N 5 01 ° 2О Соотношение ОЭЦ: едкий натр: хлорацетгидроксамовая кислота 1:1:1 (эквимолекулярное). Растворимость АГОЭЦ в воде полная. Вяекость 13-ного раствора 289 сП. Пример 2. Для реакции берут ОЭЦ с Cll 650 и 7 98-100. Соотношение ОЭЦ:едкий натр:хлорацетгидроксамовая кислота 1:1:1 (энвимолекулярное). Реакцию проводят по примеру 1. -Полученная АГОЭЦ имеет степень за мещения ацетгидроксамовыми группами 98-100, которая рассчитана на основании элементарного анализа. Найдено,Ф: С 42,86; H 5,39; 35 N 4,97, 5,06. Вычислено,3: С 43,04; Н 6,09; N 5,01. Растворимость АГОЭЦ в воде полная. Вязкость 13-ного раствора 30 1 сП. 40 Молекулярный вес предлагаемого соединения зависит от СП исходной ОЭЦ. Молекулярный вес одного звена ОЭЦ 206, а СП (число звеньев) в одном образце 600, а в другом - 650, следовательно, 45 молекулярный вес предлагаемого соединения в примере 2 равен 167 тыс., а в примере 3 - 181 тыс. Пример 3. Испытание предлагаемого реагента-модификатора право- so дят на оловосодержащей руде одного из отечественных месторождений. Для исследования берут руду, содержащую 0,62 олова, представительную для 910656 4 до содержания фракции 0,074 мм 80> сульфидную флотацию с известными реагентвми (бутиловый ксантогенат калия 120 г/т, Т-66-40 г/т) и обесшламливание хвостов сульфидной флотации по классу - 0,015 мм (жидкое стекло 500 r/ò). Подготовленный таким образом материал обрабатывают серной кислотой при рН 5,0.(2 мин). Эту кислоту применяют в опытах как модификатор и регулятор среды. Флотацию касситерита проводят при использовании реагента собирателя ИМ-50 в количестве 250 г/т (время обработки 2 мин) Результаты флотационного обогащения оловосодержащей руды при использовании реагента-модификатора АГОЭЦ приведены в таблице. Из данных опыта 1 (см. таблицу) следует, что извлечение олова в черновой концентрат составляет 43 при содержании концентрата 1,413, потери ценного минерала .в хвостах 0,433. Из данных опыта 2 видно, что применение модификатора АГОЭЦ .в количестве 2 г/т.позволяет повысить извлечение олова на 15,9i и снизить потери ценного минерала в хвостах до 0,36 при незначительном снижении качества концентрата. Из данных опыта 6 следует, что использование реагента-модификатора АГОЭЦ в количестве 5 г/т также повышает извлечение олова с 43 до 624. Кроме того, применение этого модификатора в количестве 2 г/т дает возможность снизить расход реагента-собирателя ИМ-50 в основной касситеритовой флотации на 20> при значительном повышении извлечения олова в ценный продукт - с 43 до 53,24 при том же качестве концентрата (опыт 3). Таким образом, предлагаемое соединение позволяет снизить затраты на известный дорогостоящий реагент ИМ-50 за счет снижения его расхода и одновременно повысить извлечение олова в черновой концентрат íà 101 при том же качестве концентрата. АГОЭЦ может быть легко получена в промышленности без изменения существующей технологии производства ОЭЦ путем введения одной дополнительСолнечного ГОКа. Проводят измельчение у ной операции. 910656 S z Э Ыд3> (Q L о 3О о CV а CA сч л а м сч CV а м Ф Р Ф! о с о ом CD ОЪ О -Ф Ol ° а з а )О м CD Ю Ю Ю а а 3Х\ о л а СЗЪ О е о о л Ю о 1 и Ф 1 С)3 X Ш SZ63 % а Э С о (.Э 1 о С о охо м 3 Ф а л ° Ю сч м О л л Ю О Ю СС\ Э л X 333 х й 1 1 ,I 1 ! 1 л сС о аХ СС) Ю о л Ю> со, о л 00 л сч ° а сч о. со о.Ю л СЧ сч м. л л Ы :)) СХ о а с 3.х :а) СЕ о Q. с Ф I ) СХ о а 3М л С ( о а С о 3Y О) о 1 и I и о 1 Э З о о о о и lx s >Х З З z o о Ф 63 =:г х З о И 3 о о и 3х s )х з х х Ф )X з z Ф о L о Iа =:У 1 С)Ъ I о 1 I 1 1 6. 1 1 1 1 30 1 1 I 1 Z Ю 1 QCA 1 Ю 33\ СЧ Ю CD .Ю сч Ю CA (ч Ю М\ сч 1 ! и M 3 9 а! I з 1 СХ I Ф а 1 U z а л л3 ЮО ° И 3 а Ф х о х 333. Iз с о >х X Ц Э о. C:. 1 о а о Iф X е Ц(>х i з l» Ф и и ь I I I z Ф CQ Ф а Э х о т 333 32 C о! I 1 I .! 1 1 1 1 1 I 1 I 1 l ! 1 1 ,! I I 1 А 33.3 о х Ф 3Y Ф е е С) 3 и о iз C о К X и о с О :)). 1 1 1 11 I 31 CZ о х 1 и ! O. I 1 1 1 1 1 I . 3 сп о а л л co — о 33 М О сч ъО сЧ м О л а л о о о л м о о m о о ю сч л о >Е 3 о Z М 3о о Ф .63 I=:т х s СЧ CO CD ° л m cO е о а о м сч О сч м сО л а а а ° о о о о Л М CD а а ° m сР О м О о >Х З -З 3- О х v х о .о Ф и O I=:Т OC М 3 О а а л сч л о Ф М О ° tA 3 М М сО л л а о о О - з о ° а л о в о м О О 3" х СХ о CL С >Х З .З 3- О "Х L>. х о о Q,dl l =й х s 91065б ° Составитель Т. Мартичская Редактор 3. Бородина Техред И.Гайду Корректор В. Бутяга Заказ 1022/26 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4.l.... Фцрмчла изобретения Ацетгидроксамоксиэтилцеллюлоза со степенью замещения ацетгидроксамовыми группами 98-100 общей формулы jc>M> o l0H)<0cé 0 „ н йй 1 „ где и - 600-650, обладающая флота,ционной активностью. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Песков В.В., Пивторак Н.И. Пу5 ти повышения комплексности использования минерального сырья на Солнечном ГОКе - "Цветная металлургия", 1978, . И 22, с. 39-42 (прототий).