Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы

Авторы патента:

C08B11/08 - с оксилированными углеводородными радикалами; сложные и простые эфиры или ацетали этих соединений

Изобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и полиграфической промышленности. Изобретение позволяет увеличить прирост вязкости 1%-ного раствора оксиэтилцеллюлозы с 47 до 70-551%, что достигается частичной сшивкой оксиэтилцеллюлозы глицидиловым эфиром диили триэтиленгликоля в присутствии диметилбензиламина в среде растворителя, состоящего из смеси воды с изопропанолом или ацетоном при 18-50°С, молярном соотношении глицидиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля,вода и диметилбензиламин 1:(5-10):(0,34-1,0) и массовом соотношении оксиэтилцеллюлоза,глицидиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля 1:(0,18-0,56). Сушку полученного продукта проводят при 70-97°С в течение 1-16 ч. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ%

РЕСПУЬЛИН

„.SU 549966

А1 (5I)5 С 08 В 11 08

ollNGAHHE изозрктяни

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕЛ=.НИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4229396/31-05 (22) 05.03.87 (46) 15.03.90. Бюп. Ф 10 (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса (72) A.È. }Кямайтайтис, В.В. Пидлаускене и П.В. Пяткявичюс (53) 677.466(088.8) (56) Патент СИА Р 4321367,кл.536-88, .опублик. 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИЮй ЧАСТИЧНО СЮИТОП ОКСИЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и поИзобретение относится к технологии водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано в нефтехимической, текстильной и полиграфической промышленностях.

Цель изобретения вЂ” повышение вязкости водных растворов.

Пример 1. 100 r воздуыносухой измельченной оксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ), 1Х-ный раствор которой имеет вязкость 660 сП, заливают смесью глицидилового эфира триэтиленгликоля (ГЭТЭГ), воды и диметилбензиламина (ДМБА) в изопропаполе при молярном соотношении ГЗТЭГ:Н О:ДИБА, равном

1:10:0,34, и массовом соотношении

ОЭЦ:ГЗТЭГ, равном 1:0,22, и жидкостном модуле 12. Реакцию проводят при

25 С, периодическом перемешивании в

2 лиграфической промышленности. Изобретение позволяет увеличить прирост вязкости 1Е-ного ратсвора оксиэтилцеллюлозы с 47 до 70-551Х что достигается частичной сшивкой оксиэтилцеллюлозы глицидиловым эфиром ди- или триэтиленгликоля в,присутствии диметилбензиламина в среде растворителя, состоящего из смеси воды с изопропаноломили ацетоном при 18-50 С,молярном соотношении глицидиловьй эфир (ди-)триэтиленгликоля, вода, диметилбензиламин 1:(5-10):(0,34-1,0) и массовом соотношении оксиэтилцеллюлоза, глиц щиловый эфир (ди-)триэтиленгликоля 1:(О, 18-0,56) . Сушку полученного о продукта проводят при 70-97 С в течение 1-16 ч. 1 табл. течение 10 ч. Полученный продукт промывают смесью ацетона и воды при их массовом соотношении 9:1 и подо вергают сушке при 70 С в течение

16 ч. Готовый продукт растворим в воде, вязкость его 1". â€ íî раствора равна 1160 сП.

Пример 2. 100 r воздушносухой измельченной ОЭЦ заливают смесью ГЭТЗГ и воды в изопропаноле при массовом соотношении ОЭЦ:ГЭТЭГ, равном 1:0,22, и шщкостном модуле

12 и выдерживают при 25 С в течение о

30 мин (1-я стадия). Затем в реакционную смесь добавляют ДпБА в количестве, соответствующем молярному соотношению ГЗТЭГ: П О:ДИБА 1: 5: О, 5. Реакционную смесь выдерживают при 25 С

:в течение 8 ч при перирдическом пе1549966 ремешивании (2-я стадия). Промывку и сушку продукта проводят так же, как в примере 1. Готовый продукт растворим в воде, вязкость его 1Х-ного раствора равна 3540 сП. промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что. с целью повьппения вязкости ее водных растворов, в качестве сшивающего агента используют глицидиловый .эфир ди- или триэтиленгликоля, в качестве основания вЂ” диметилбензиламин, в качестве растворителя вЂ” смесь воды с изопропанолом или ацетоном, обработку проводят при 18-50 С, молярном о соотношении глицидиловый эфир (ди-)тризтиленгликоля:вода:диметилбензиламин, равном 1:(5-10):(О, 34-1,00) „ массовом соотношении оксиэтилцеллюло-.. за:глицидиловьц! эфир (ди-)триэтиленгликоля, равном 1:(0,18-0,56), а сушку полученного продукта осуществляют при 70-97 С в течение 1-16 ч.

Примеры получения годорастворимой частично сшитой ОЭЦ при других соотношениях компонентов и условиях сушки представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы, включающий обработку ее сшиваюцим агентом в присутствии основания в среде растворителя с последующими

Растворптель

Пример

Сшивающий агент

Массовое соотноше нне ОЭЦ;

>ГЭТЭГ (гэдэг) Темпе- ПродолжительТемпеПродан- Вязкость яитепь- 1Х-ного

Прирост вязкости

1Х-ного раствора

ОЭЦЭ/о

Мопярное соотношение

ГЭТЭГ:H О:

:ДМБА (нэдэг) ратуpQ pB акции„ с ность ратура термообработки, с ность раствора, сП

1-я 2-я стадия стадия термообработки, ч нерастворим

Л р и м е ч а н и е. Прирост вязкости IX-ного раствора продукта, полученного известным способом, составляет 47Х.

I >

Составитель А. Селин

Редактор Н.Киштулинец Техред JI,Сердюкова Корректор М.Са! !борская

Заказ 246

Тираж 425

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при (К!1Т СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", Г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

18 (ср)

19 (ср)

20(ср) ГЭТЭГ гэтэг гэтэг гэтэг гэдэг гэдэг

ГЭДЭГ гэдэг гэдэг гэтэг гэтэг гэтэг гэтэг

ГЭТЭГ гэдэг гэтэг гэтэг гэдэг гэтэг гэтэг

1: 1О:0,34

1:5:0 5

1:10:0,5

1;!о:!

1:5:0,5

1:10:0,5

1:5;0,5

1:5:0,5

1:5:0,5 1 10;0,34

1:1O:0,34

1:10:0,34

1: 10: 0,34

1:!о:!

1:!0:О,З4

1:iOI0,34

1>0:0,5

1:10:0,5

1:10:0,5 1:0,22

1:0,22

1:О,З7

1:О,!8

1:0,37

1:0,56

1:О,37

1;о,гг

1:О,гг

1:0,22

1:о,гг

1:0,22

1:0,18

1:0,22

1Iо,гг

1:0,37, 1:0,22

1: 0,22

Изопропнноп

Изопропаноп

Изопропаиоп

Изопропанол

Изопропаноя

Изопропанол

Ацетон

Изопропанол

ИзопрОпвнОл

ИзопрОпанОл

Изопропанол

Пзопропеиол

ИзОпpoïoíoë

Изопропаноп

Изопропанол

Изопропаноп

ИзОпрОпанОл

HsoIIPootIHoJt

25 10 О

О,5 8

20 7 О

20 5 О

20 15 О го ." о

50 6 О

5G 6 О

2о о,5 г

25 0,5 6

25 . 0,5 8

25 0,5 8

25 0 25 8

25 10 8

20 5 О !

8 05 5

25 О ° 5 8

20 2,5

25 8,5

7О

l6 !

16.

228О

1120 !

ВЗО

4300 !

27О

1-; 60

Продукт

560

436

273

7О

70 !

119

153

551

409 !!г г!

Способ получения водорастворимой частично сшитой оксиэтилцеллюлозы

Ацетгидроксамоксиэтилцеллюлоза,обладающая флотационной активностью // 910656

Способ получения водорастворимой оксипропилцеллюлозы // 897772

Состав промывной смеси для очистки оксиэтилцеллюлозы // 602506

Способ получения растворимых полуформалей целлюлозы // 583138

Способ получения смешанных ангидридов кислот // 559931

Сссрприоритет 30.xii.1965, № к/58048'4б/12о, 1фргопубликовано 29.v.197,3. бюллетень № 25 дата опубликования описания 30.viii. 1973м. кл. с 08ь 11/02с 08ь 11,08удк 621.728.892.1 (088.8) // 385453

Способ получения карбоксиэтилового эфира целлюлозы // 77409

Способ получения метилоксипропилцеллюлозы // 2114121

Изобретение относится к получению водорастворимых производных целлюлозы и может быть использовано при получении загустителей и эмульгаторов для текстильной, целлюлозобумажной промышленности

Способ получения водорастворимой очищенной гидроксиэтилцеллюлозы // 2142960

Изобретение относится к способу получения простого водорастворимого эфира целлюлозы - очищенной гидроксиэтилцеллюлозы (ГОЭЦ), которая широко используется в качестве эмульгатора, стабилизатора, загустителя, связующего и т.п., в производстве водоэмульсионных красок, кроющих составов, красок для печати по тканям, фоточувствительных паст и др

Гидроксиэтилцеллюлозный продукт и способ его получения // 2142961

Изобретение относится к области получения гидроксиэтилцеллюлозных продуктов - "Полицелл" и "Полицелл-М", используемых в различных областях техники

Циклоалкильные производные, способ их получения и промежуточные соединения // 2197458

Изобретение относится к новым циклоалкильным производным формулы (I), которые могут быть использованы для получения фармакологически активных соединений, новому твердофазному их синтезу и промежуточным продуктам для получения соединений общих формул (II),(IV),(V)

Замещенная в массе гидроксиэтилцеллюлоза, ее производные, способ ее получения и применение // 2410403

Изобретение относится к неравномерно замещенным ("замещенным в массе") гидроксиэтилцеллюлозам (ГЭЦ) и их производным

Водорастворимая низкозамещенная гидроксиэтилцеллюлоза, ее производные, способ ее получения и применение // 2415160

Изобретение относится к водорастворимой гидроксиэтилцеллюлозе и к ее производным

Способ получения 3-гидроксибут-1-ениловых эфиров целлюлозы // 1813090

Текучая среда для обслуживания буровых скважин, содержащая простой эфир целлюлозы // 2574437

Изобретение относится к растворимому в воде простому эфиру целлюлозы, который содержит: (i) один или несколько заместителей, выбранных из группы, которую составляют метил, гидроксиэтил и гидроксипропил, (ii) один или несколько неионных гидрофобных заместителей с ациклическими или циклическими, насыщенными или ненасыщенными, разветвленными или линейными углеводородными группами, содержащими по меньшей мере 8 атомов углерода, и (iii) один или несколько катионных, третичных аминных или анионных заместителей, причем среднее число моль одного или нескольких гидрофобных заместителей на 1 моль ангидроглюкозных звеньев составляет от 0,007 до 0,025, при этом среднемассовая молекулярная масса простого эфира целлюлозы составляет по меньшей мере 750000, и при этом простой эфир целлюлозы имеет остаточную динамическую вязкость %η80/25, составляющую по меньшей мере 30%, где %η80/25=[динамическая вязкость раствора при 80°C/динамическая вязкость раствора при 25°C]×100, причем, динамическая вязкость раствора при 25°C и 80°C измерена в 1% водном растворе. Растворимый в воде простой эфир целлюлозы является полезным для модификации вязкости композиции, выбранной из группы, которую составляют текучие среды для обслуживания буровых скважин, цементирующие композиции, керамические материалы, текучие среды для обработки металлов и смазочно-охлаждающие текучие среды. Простые эфиры целлюлозы проявляют повышенную устойчивость к тепловому разжижению. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 табл.