Способ получения керамического материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 606842 е

/б2 (51) М. К . (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 24.06.75 (21) 2147767/29-33 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 150578. Бюллетень ¹ 18

С 04 В 35/00

С 01 G 23/00

Геарарвтвеявыв ааматет

6ввета Мввватрав COOP

II IIIIII аваарвтввяя в атарытва (53) УДК ббб. 655 (088.8) (45) Дата опубликования описания 180478 (72),Авторы изобретения

В.Н.Зиньков, М.С.Бегинина, В.Ф.Гетманец, Л.С.Цилюрик, М.Д.Сидоров и С.M.Ìàðòèðoñoâ (73) ЗаяянтЕЛЬ Ставропольский завод химических реактивов и люминофоров имени 50-летия СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к способам получения керамического материала на основе твердого раствора титаната бария — кальция, модифицированного окисью кобальта, применяемого для из- 5 готовления пьезоэлементов.

Известен способ получения керамического материала на основе твердого раствора системы ВаТ10э - СаТ10 с добавкой СаСО по обычйой керамйчес- 10

3 кой технологии.

Известен также способ получения пьеэокерамики на основе ВаТ Оа, стабилизированного кальцием и с добавкой кобальта в виде окиси. Способ позво- 15 ляет снизить температуру спекания до о

1370 С, однако в качестве исходных соединений используют тонкоизмельченные титанаты бария, кальция, синтез которых проводят при относительно 20 высоких температурах — 1300-1350 С, кроме того, смешение этих компонентов не позволяет получить высокооднородные смеси, особенно однородное распределение добавок., 25

Наиболее близким к изобретению является способ получения керамичес= кого материала на основе твердого раствора титаната бария-кальция, мо- 30 дифицированного окисью кобальта, путем суспендирования компонентов в жидкой среде,,отделения твердой фазы, ее сушки, термообработки с последующим формованием изделий и обжигом их. Однако этот способ включает многостадийные трудоемкие процессы, не позволяет получить гомогенные смеси и синтезировать продукт однородного состава с высокими свойствами. Кроме того, при суспендировании компонентов осаждение гидроокиси титана осуществляют водным раствором аммиака, в присутствии которого кобальт образует растворимые комплексные соединения, в результате чего не достигается полнота осаждения кобальта. Повышением температуры реакционной смеси удается устранить образование комплексных соединений кобальта, однако при этом сдвигается равновесие в растворе в сторону образования. бикарбоната аммония, растворяется барий и не достигается полнота его осаждения. Кроме того, осадки являются гелеобразными, их фильтрование проводят в 3-4 стадии при повышенных температурах, а из-эа наличия хлорид-иона в растворе требуется применение акциального корроэионно-ус606842

Формула изобретения

Составитель Н.Соболева

Техред Э.Чужик

Корректор С. Патрушева

Редактор Е.Корина

Заказ 2528/16 Тираж 751 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тойчивого оборудования. Температура синтеза 1200-1300 С.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества конечного продукта.

Предлагается способ нолучения керамического материала на основе твердого раствора титаиата бария-кальция, модифицированного окисью кобальта, путем суспендирования компонентов в жидкой среде, отделения твердой фазы, ее сушки, термообработки с последующим формованием изделий и обжиroM их, отличающийся тем, что предварительно осуществляют осаждение кобальта углекислого взаимодействием кристаллической соли кобальта аэотнокислого с раствором аммония углекислого при комнатной температуре, а в осадок, суспендированный в воде с добавлением аммиака, вводят порошкообразные барий и кальций углекислые, а также двуокись титана, причем взаимодействие кобальта азотнокислого с аммонием углекислым .проводят при молярном соотношении 1:1,5 — 1:1,8, а добавление аммиака к суспендированному осадку кобальта углекислого осуществляют при молярном соотношении аммиака и аммония углекислого 1:1,5-1:2.

Пример. В стакан с мешалкой помещают раствор аммония углекислого концентрацией 1,9-2,2 моль/л в количестве, содержащем 1 моль аммония углекислого. При перемешивании вводят

184,4 г соли кобальта аэотнокислого (в пересчете на 62,2Ъ основного вещества), содержащей 0,6271 мольСоО

Перемешивают 10-15 мин. Полученную суспензию переводят в реактор с мешалкой, куда предварительно заливают

50 л деминерализованной воды и добавляют 40 мл аммиака водного 25%-ного, содержащего 0,5 моль аммиака. Затем при перемешивании поочередно с интервалом 10-15 мин вводят каждый из следующих компонентов (в пересчете на

100%-ные вещества): кальций углекислый 0,366 кг (3,655 моль Са О ); двуокись титана 3,525 кг (44,119 моль

Т О ); барий углекислый 7,998 кг (40,53 моль ВаО)„ Дополнительно перемешивают в течение 0,5-1,0 час, осадок отделяют фильтрованием, сушат при

100-1500С и прокаливают при 115012000С в течение 5 час. Получают 10 кг продукта, содержащего (вес.ь) ЗаО

62,2; СаО 2,05; 710 35,3; СоО 0,47.

Керамический материал, полученный предлагаемым способом, характеризуется величиной пьезомодуля 6 0 бд С0,6

1,53 при среднеквадратичном отклонении значений порядка 0,031, величиной

10 электромеханической связи К =0,28 со среднеквадратичным отклоненйем значений порядка 0,003.

Предлагаемый способ позволяет исключить операции приготовления раст15 воров, устранить необходимость использования оборудования из дорогостоящих титановых сплавов, повысить в 4 раза содержание основного вещества в смеси перед прокаливанием.

1. Способ получения керамического материала на основе твердого раство26 ра титаната бария-кальция модифицированного окисью кобальта, путем суспендирования компонентов в жидкой среде, отделения твердой фазы, ее, сушки, термообработки с последующим

30 формованием изделий и обжигом их,. о т л и ч а ю щ и и с Й тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества конечного продукта, предварительно осуществляют осаждение ко35 бальта углекислого взаимодействием кристаллической соли кобальта аэотнокислого с раствором аммония углекислого при комнатной температуре, а в осадок, суспендированный в воде с

40 добавлением аммиака, вводят порошкообразные барий и кальций углекислые, а также двуокись титана.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что взаимодействие ко4 бальта азотнокислого с аммонием углекислым проводят при молярном соотношении 1:1,5-1:1,8.

3. Способ по п. 1,. о т л и ч а юшийся тем, что добавление аммиака к суспендированному осадку кобальта углекислого осуществляют при молярном соотношении аммиака и аммония углекислого 1:1,5-1:2.