Способ получения полиэфирамидов
609
230 г 1, 4-бис- (оксиметил) -циклогек<.< =: 8Î г воды.. Получают бесцветные . - -;.ул- . Тосгка размягчения 108 С.
Й
П р к;,. -.=- р 14. Повторяют пригер с ...-а:-,: р-, нг<;:,;,,:,, гтс:: применяют . . 1 2- О Г гяа, j !!.н J e.ê т:- ..3, „- 48 0 г капра«:0 Г и:-,;:,.=.;..:=.сндикаРбоновой .:.—::сла -.ы,. 288 Г 1,. 4 -бис- (аксиметил)— циклОГексаяа и .1 60 г воды, Получают бесцветные гранулы: То гка размягчения
5 С Вя. К<с< «", "< г 28 сQ .i
f! a B м е о 5 „ПовторЯют пример
1 с той разниц йг- ч-,.а применяют 800 Г . л".аралас<ТНМа „. 230 Г ДОДЕКаНЦИКарбаяа
:=.ай кислоты, 144 Г 1, 4- бис - (оксиме тг« ii} и". к d or ексе на г г> 0 Г воды, Полу" чают бесцветные гра::.,улы. Точка раз;: ягчения 166 C ... Вязкость г) сс„l,. 21, г
П а и м е р 16.-, Повторяют пример
1 с тай раэницейг :: о применяют 229 г адипиновакислого Гексаметилендиамина 20
621 r,,o e 98 мл воды.- Получают клейкий бесцвет-ный прадуг<- .. Точк-:: размягчения i "- еС, Вя.к ос Ti= г.; Пример I?, ггаэторяют пример рг1 с тай разí;"H"-=i.*, гта применяют 873 Г адкпинавокислаГа . Gi«саыетилдиамкна с 230 г лопег<асггт нкаабоновай кислоты, <1 4 г 1 4-FHo- (oj< ггг jeTИЛ )циклагек сана, О „73 Г фосфорной кислоты и Ы - 00 г<л вадыс Получают бесцветный пр гсгг: Т ссгаика ра Мят -ЧЕ (гк я сг О) С, В я зк ость г(,„„,. 1 г 3 9 с Пример 18. Повторяют пример 1 с тай разницей, что применяют 873 г. :"миноуггдекановой кислоты, 230 г доде-- 38 с<анкарбоновой кислоты, 144 г 1<4-бис(оксиметил) -циклогексана г 0,73 г фосфорной кислоты и 1 ОО мл ваДы: По"лучают бесцветный продукт. Точка раз.:сягч ния 161 С Вязкость (1 37 Пример 19. Повторяют пример 1 с ТОгй разницей, чта применяют 1798 г ггауринлактама, 460 r додекандикарбонавой кислоты, 310 г этиленгликоля, 1,51 г фосфорной кислоты к 116 мл ва- 45 ды. Получают бесцветный продукт. Точка размягчения 150 С. Вязкость Чо,,.г 1 г 21 ° Формула изобретения Способ получения полкэфирамидов путем поликанденсации смеси, состоящей из дикарбоновых кислот или их сложных эфиров, первичных диаминов и многоатомных спиртов к/или аминокарбановых кислот или лактамов, при павы.,енной температуре с последующей JI р и м е р 20. 1600 г лауринлактама, 460 г додехандикарбоновой кислоты, 236 r гександиола-(1,6), 1,34 г фосфорной кислоты и 96 мл воды подвергают поликонденсации прк 230 С под давлением примерно 19 бар в течение 8 ч. Затем давление сбрасывают в те- чение 1 ч, азот пропускают в течение 30 мин и на 4 ч прилагают вакуум 0,6 мбар. Получают бесцветный продукт, который гранулируют. Точка размягчения 158 С. Вязкость г1 „.1,83. 60 Пример 21. 144 r 1,4-бис-(оксиметил)-циклагексана вместе с 200 г диметиловога эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают до 190200 С в атмосфере азота в течение 3 ч 474 ,в присутствии 0,2 г ацетата. цинка. При этом отщепляются 32 г метанола. Затегг добавляют 805 г лауринлактама и 60 мл воды к поликонденсацию провоДят при 270<гС и внутреннем давлении примерна 19 бар в течение 8 ч. Затем давление сбрасывают в течение 1 ч, азат пропускают в течение 30 мкн и пря помощи вадаструйного насоса на 2 часа прилагают вакуум примерно 70 мбар, Получают бесцветный прозрачный продукт„ Тачка размягчения 178 С. Вязкость г) 1,62. П р к м е р 22, 97 r диметиловога эфира терефталевой кислоты 144 г 1,4-бкс-(аксиметкл) -циклогексана и 0,1 г тетраизопропилата титана нагревают до 200 С в атмосфере азота в течение 3 ч. При этом отщепляются 36 г метанола. Затем добавляют 83 г изафталевой кислоты, 800 Г лауринлактама и 80 мл вацы, Поликонденсацию проводят так же, как и в примере 21. Палуч=,.ior бесцветный продукт. Точка размя-„.=ения 140"С„ Вязкость,g 1 44 <гтн...г П r и м е р 23, (сравнйтельнйй) . 25,92 г 1,4-бкс-(оксиметил)-цикла" гексанаг 26,28 =" адипиновай кислоты, 80сО г „-..апролактама, 8,0 г ади -:.:..-Иозокислагo гексаметилендиамина и 50 Г . :ады нагревают до 100г C в течение 1 -;: в атмосфере азота, При .этом наи большеe количеств о воДы испаря ется,, Затем добавляют 40 мг бутилтитаната H температуру непрерывно повышают "o 270ОС в течение 5 ч. Затем на 2 ч включают вакуум 15 мбар, Получают вязкий коричневый продукт, катар =,:.й дальше скрашивается при про=oëi Пример 25 (сравнительный). 30,0 г адипиновокислаго гексаметилендиамина, 18,47 г дадекандикарбоновой кислоты и 11,53 r 1,4-бис-(оксиметил)--циклогексана нагревают до 200 С в течение 2 ч в атмосфере азота, При этом отщепляются 10 мл воды. Затем нагревают до 230 С в -ечение 5 ч и на 3 ч прилагают вакуум 20 мбар. Получают продукт карамельного цвета. Точка размягчения 200< C. Вязкость 1!35