Устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки

 

:. я е

ОПИСАНИЕ:

Сеюз Севетсиик

Сециалистичесиик

Республик

00 4х-6М

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявленоо208рб (2l) 2391б80/23-25 (51) N Кл.

cl o1 И 31/08 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытн й

{23) Приоритет (43) Опубликовано 25Л V8, Роллетень М 27 (45) Дата опубликования описания1б0бт8 (53) УДК

543 ° 544(088,9) (72) Авторы В. Я. Шноль, В. А, Аверин, Ю. А, Чаркин, Т. И. Клементи изобретения и Т. Э, Сакс (7l) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАВН(ВАНИЯ СКОРОСТИ

ПОТОКА ПО СЕЧЕНИЮ ХРОМЖГОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ

Изобретение относится к препаративной хроматографии, в частности к уст-. ройствам для регулирования скорости потока газа-носителя в колонках.

Известно, что в связи с неравномерностью плотности сорбента по сечению хроматографической колонки, линейная скорость газа неодинакова в различных областях этого сечения, что приводит к искривлению границ эоны хроматографируемого вещества (профилей эоны). В большинстве случаев скорость газа у стенок колонны превышает скорость его в центральной зоне сечения, что вызывает образование вогнутых профилей эон.

В препаративных колоннах большого диаметра к действию упомянутой неравномерности потока прибавляется влияние тепловых эффектов сорбции, дополнительно искривляющих профили. Эти тепловые эффекты могут. способствовать образованию как, вогнутых, так и выпуклых профилей, так что результирую- 25 щие формы последних могут быть самыми разнообразными. Любое искривление профиля действует как дополнительное размывание зоны, т.е. понижает эффективность колонны.

Для повышения эффективности колонн путем предотвращения искривления профилей эоны применяют различные устройства.

Известно устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки, содержащее элементы, расположенные в разных точках по длине колонки 1).Элементы имеют переменную проницаемость по площади.

Действие этого устройства основано на увеличении сопротивления потоку отдельных эон сечения. колонны, что вызывает ускорение движения газа в более проницаемых зонах сечения и s сочетании с поперечным перемешиванием потока способствует выравниванию профиля. Однако в случае необходимости затруднено изменение их характеристик. Необходимость же в этом возникает довольно часто, поскольку предсказать форму профиля эоны (вогнутость, выпуклость, степень искривления заранее невозможно, и оптимальную форму гомогениэаторов и их сочетание приходится, как правило, подбирать методом проб и ошибок. Практически для этого необход . мо после каждого испытания эффектив .

616587 ф ности колонны демонтировать гамогвнизаторы и вновь устанавливать их, причем нет никакой гарантии, чта выбранное новое сочетание гамогенизаторов или нх элементов обеспечит желаемый эФфект.

Известно устройство для выравнивания сКоросТМ потока по сечению храматографической колонки, содержащее элементы с переменной по площади проницаемостью, установленные внутри .. колонки с сорбентом, перпендикулярно направлению потока газа и систему перемещения 21.

При использовании этого устройства возникает необходимость в многократных испытаниях колонны. Кроме того, формы профилей, как указано выше, могут быть самыми разнообразны» ми. Так, например, при храматаграфированин смеси, содержащей один из компонентов в большом количестве, зона этого компонента, по которому колонна оказывается перегруженной, может иметь впереди выпуклый профиль, а сзади — вогнутый; зоны we малых примесей могут иметь оба профиля вогнутыми. После испытаний устанавливают кольца и диски, выравнивающие профиль в центре или по.периферии сечения колонки. Но при разнонаправленных профилях скоростей элементы могут нв выравнивать, а искажать профиль еще больше.

Целью изобретения является повы-. шение точности регулирования разнонаправленных проФилей скоростей.

Достигается это тем, что в разных 35 точках по поперечному сечению колонки установлено несколько датчиков газового анализа, связанных с системой перемещения элементов через орган управления. 40

На чертеже изображена схема предложенного устройства.

Элемент 1 для выравнивания профилей хроматографических эон установлен между двумя секциями 2 хромата- 45 графической колонны с помощью фланцевых соединений 3. В секции 2, расположенной вьаае устройства 1 по ходу гара, уставовлена несколько датчиков

asoeoro asanasa 4,,5. в качестве ка- 50 тоуыж.вюгут быть использованы, иапример, жатарометрн, или нные устройства, сигнал которых зависит от наличия хроматографическога вещества, определяющие таким образом профиль хроматаграфической эсны. Датчики устанавлеиы в раэличюж точках сечения секции 2. В данном случае датчик 4 установлен в центральной зоне сечении, а датчик 5 — в пристеночнай (периферической) зоне.

Выводы датчиков 4 и 5 соединены с органом управления, содержащим блок 6 сравнения сигналов и блок 7 обращения полярности, - который обеспечивает обращение полярности .выходных контактов блока 6 при наличии на нем сигналов от обоих датчиков 4 и 5 и возврат в исходное положение при отсутствии обоих сигналов. Блоки

6 и 7 могут быть любого известного типа. Выходные контакты блока 6 связаны с катушкой 8 поляризованного реле, имеющего две группы замыкающих контактов 9 и 10.

Элемент установлен в камере 11, не заполненной насадкой; ограниченной с торцов перфорированными днищами 12 и .13. Сечение камеры 11 равно сечению секции 2 хроматаграфической, колонны, В.камере 11 находятся подвижный перфорированный диск 14 и концентричное ему перфорированное кольцо 15.

Внешний диаметр диска 14 близок к внутреннему диаметру кольца 15. Они не связаны между собой и на чертеже иэОбражены в ОДНОЙ плОскОсти. ЭтО условие не является обязательным, но в любом случае поверхности диска 14 и кольца 15 должны быть параллельны противолежащей поверхности днища 12.

Диск 14 и кольцо 15 Расположены по

Отношению к днищу 12 таким образам, что отверстия перФорации. в этих элементах не лежат на одной вертикали, т.е. отверстия в диске 14 и кольце 15 находятся против неперфорираванных участков днища 12. Диск 14 и кольцо 15 лежат на опорах 16, установленных на нижнем днище 13 камеры 11.

К диску 14 и кольцу 15 прикреплены тяги, соединяющие диск и кольцо с сердечниками электромагнитов 17 и 18, установленных на днище 12 камеры ll. Эти электромагниты соединены с источником питания 19 через замыкающие контакты 9 и 10 поляризованного реле.

Устройство работает следующим образом.

Когда па колонне проходят чистый газ-носитель, та оба датчика 4 и 5 дают. одинаковый сигнал (сигнал фона), и выходной сигнал блока 6 равен нулю. При этом контакты 9 и 10 поляризаваннога реле разомкнуты, электромагниты 17 и 18 обесточены, и диск 14 и кольцо 15 лежат на опорах 16. Благодаря зазорам между диском 14 и кольцом 15 с одной стороны и днищами камеры 11 с другой, газ проходит через элемент 1, практически не встречая сопротивления.

Допустим по колонне проходит зо» на хроматографируемаго вещества с выпукльж передним и.вогнутым задним концентрационными профилями. ТОгда в некоторый момент, при подходе этой эоны к элементу 1, вещество достигнет датчик 4, но-еще не дойдет до датчика 5. В этом случае сигнал от датчика 4 превышает фоновое значение, а датчик 5 все еще дает Фоновый сигнвл.

5 6165

Тогда ненулевой сигнаЛ блока б, имеющий определенную полярность (примем для целей описания, что в данном случае она положительна, а в случае преобладания сигнала датчика 5 над сигналом датчика 4 отрицательна}, вызывает срабатывание поляризованного реле, контакты 9 которого замыкают цепь питания электромагнита 17.

Диск 14 притягивается к днищу 12 и, благодаря несовпадению перфораций этих элементов, проницаемость центральной зоны камеры 11 резко понижается. Поэтому газовый поток устремляется преимущественно в периферическую зону сечения и,, таким образом, скорость транспорта вещества в этой. зоне увеличивается, а в центральной 15 уменьшается, т.е. происходит вырав нивание выпуклого профиля.

Такое положение сохраняется до тех пор.,йока концентрация вещества в местах расположения датчиков 4 и 5 не уравняется. При равенстве упомянутых концентраций сигнал на выходе блока 6 обращается в нуль, электромагнит 17 обесточивается, диск 14 опускается на опоры 16, и проницаемость камеры 11 становится равномерной по всему сечению. Одновременно с этим наличие сигналов от .обоих датчиков вызывает срабатывание блока 7 обращения полярности, под влиянием которого полярность выходных контактов блока б меняется на противоположную.

Когда на подходе к элементу 1 оказывается задний вогнутый профиль зо-. ны, то в некоторый момент вещество уже уходит из места расположения датчика 5, но еще присутствует в зоне датчика 4. В этом случае блок 6 генерирует раэностный сигнал положительной полярности. Однако ввиду влияния 40 блока 7, сигнал на входе катушки 8 поляриэованного реле будет иметь обратную, т.е. отрицательную полярность, и при срабатывании этого реле замыкаются контакты 10, включающие питание электромагнита 18. К днищу 12 притягивается кольцо 15 и уменьшается проницаемость периферической зоны камеры 11. Влагодаря этому происходит выравнивание вогнутого заднего профиля. После выравнивания, т.е. при достижении равенст- 50 ва концентраций вещества в зонах датчиков 4 и .5, элемент 1 и орган управления возвращаются в исходное положение, в том числе восстанавливается исходная полярность выходных 55 контактов блока 6.

Предположим теперь, что зона хроматографируемого вещества имеет оба профиля — передний и задний — одинаковой формы, например, выпуклые. Tor- 60 да при прохождении переднего профиля устройство работает, как описано вишера вначале блок б вызывает умень87 шение проницаемости центральной зоны камеры 11 (выравнивание выпуклого профиля), а затем блок 7 обращает полярность выходных контактов блока б.

Когда же на подходе к элементу 1 оказывается задний выпуклый профиль зоны, то в некоторый момент. вещество уже выходит из зоны датчика 4, но еще остается в зоне датчика 5. В блоке 6 возникает сигнал отрицательной полярности, который, обращаясь под влиянием блока 7, вызывает срабатывание электромагнита 17, т.е. вновь уменьшение .проницаемости центральной зоны сечения камеры 11. При этом происходит выравнивание выпуклого проФиля.

АналогичныМ рассуждением легко убедиться, что устройство спосрбствует также выравниванию переднего и заднего вогнутых профилей хроматограФической зоны.

В принципе устройство может быть эффективным также и тогда, когда передний профиль эоны вогнутый, а задний выпуклый. Однако на практике такие случаи почти не встречаются.

Таким образом, предлагаемое устройство обеспечивает регулирование оптимальной проницаемости отдельных участков элемента при любых возможных Формах профилей хроматографических зон и их сочетаниях. При этом исключается необходимость .многократ ных испытаний колонны для выбора оптимальной формы элементов и их сочетання, что является дополнительным техническим преимуществом предлагаемого изобретения.

Возможны так же другие:вариантй выполнения предлагаемого устройства. например, количество датчиков и элементов, обеспечивающих перекрытие отдельных зон сечения элемента, может быть любым; и они могут иметь любую форму .(например., секторов кольца или круга), при этом может. быть достигнуто выравнивание асимметричных относительно оси колонны профилей. Исполнительные элементы устройства могут быть выполнены в виде жалюзи, лепестковых диафрагм и т.д., рабочее движение может быть не поступательным, а вращательным. Могут быть ис-: пользованы эластичные исполнительные элементы, например оболочки, перекрывающие отдельные участки сечения. рабочей камеры при заполнении их газом под давлением.

Формула изобретения

Устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки, содержащее элементы с переменной по площади проницаемостью, установленные внутри колонки с сорбентом перпендикулярно направле616587 Составитель Л.Жаркова

Техред ц.дндрейчук Корректор.С.Гарасиняк

Редактор Е.Гончар

Заказ 4060/42 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СС Р по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 нию потока газа и.систему перемещения элементов, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повыаения точности регулирования разнонаправленных профилей скоростей, .в разных точках по поперечному сечению колонки установлено несколько датчиков газового анализа, связанных с систе8 мой перемещения элементов черее орган управления.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент СШЪ 9 3436897 кл.55-67, 1969.

2. Патент США, М 3388512 кл.55-386, 1968.