Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот

 

Gll ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 621675 (61) Дополнительное к авт. свил-ву

2 (22) Заявлено05,04.76(21) 2343735/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 143/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Государстееннн1й коинтет

Совета Мнннотраа СССР по делам нзобретеннй н откро1тнй (43) Опубликовано 30.08. 78.Бюллетень №32 (53) УДК 547.268.

3 07(088 8) (45) Дата опубликования описания 29. 08. 78

Е. С, Балакирев, Г. И. Богомолова, A. И. Гершенович и И. В. Груздева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ

АЛКИЛСУЛЬФОКИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения шелочных солей алкилсульфокислот, которые находят применение в качестве эмульгаторов в полимеризационных процессах, а также для получения синтетических моюгцих средств.

Известен способ получения щелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов, когда к раствору, содержащему сульфокислоту, серную кислоту, воду, непрореагировавшие парафины добавляют растворитель для отделения н-парафинов, а оставшуюся часть обрабатывают насыщенHhDI раствором хлористого натрия (1).

Недостатком такого способа является получеIIèå алкилсульфонатов с высоким содер>канием минеральных примесей (3 — 5 /p) в

15 виде сульфата и .хлорида натрия.

Наиболее близким к изобретеник> по технической сущности и достигаемому результату является способ получения щелочных солей алкилсульфокислот, содержащих 13—

18 атомов углерода в цепи, в котором ре- В акционную смесь, содержащую сульфокислоты, серную кислоту, непрореагировавшие н-парафины, сернистый ангидрид и воду, дегазируют, отделяют основную массу непрореагировавших и-парафинов добавлением низкомолекулярного спирта, нейтрализуют водным раствором щелочи. отделяют кристаллический щелочной сульфат и выделяют целевой продукт. который содержит 1.2—

5,00/О примеси сульфата натрия (Iull 2.6—

10 р в пеРесчете на 100 "/;, целевой IIPoдукт)(2).

Недостатками известного способа являются: значительные примеси сульфата щелочного металла в целевом продукте. выделенный из реакционного раствора непрореагировавший и-парафин в количестве 20--25 /р от загруженного не может быть вновь использован в реакции сульфоокисления без дополнительной очистки из-за присутствия в нем спирта.

Цель изобретения — получение щелочных солей алкилсульфокислот с низким содержанием примеси сульфата щелочного металла.

Достигается это предлагаемым способом получения щелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов, содержагцих 11 — 18 атомов углерода в цепи, включающим дегазацию реакционной смеси. содер>кашей сульфокислоту, сернуlo кислоту.

62!675

Фор,убога изобретения

3 н-парафин, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавн1их н-парафинов, нейтрализацию смеси водным раствором щелочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, состоящим в том, что, реакционную смесь нейтрализуют, а затем отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100—

160 С и давлении 1--6 ати, к оставшемуся раствору добавляют низкомолекулярный спирт в соотношении нейтрализата и спир- 10 та, равном 1: (1 — 1,5), а выпавший кристаллический сульфат щелочного металла отделяют при температуре 5 — 10 "С.

Предпочтительным является выделение непрореагировавших и-парафинов при 120—

140 С и давлении 2 — 4,5 ати, использование в качестве низкомолекулярного спирта этилового или изопропилового спирта, а также возвращение и-парафинов высокой степени частоты вновь в реакцию сульфоокисления. 20

Отличительными признаками способа являются отделение сульфата щелочного металла кристаллизацией его при температуре 5 — 10 С в присутствии низкомолекулярных спиртов при соотношении нейтрализата и спирта равном 1:(1 — 1,5).

Добавление спирта и понижение температуры раствора до 5 — 10 С улучшают условия кристаллизации. В результате этого после отделения кристаллического щелочного сульфата целевой продукт содержит

0,38 — 0,5Р/р его примеси, что в пересчете на

1 ООР/р-ный алкилсульфонат составляет около 1 /,.

Кроме того, выделение непрореагировавших н-парафинов при 100 — 160"Ñ давлении 1 — 6 ати позволяет получать и-парафи- 35 ны с высокой степенью чистоты и делает возможным использование их в рецикле без дополнительной очистки.

Пример 1. К 500 г 1егазированной смеси состава, /p .сульфокислота 22,2, серная кис4О лота 7, н-парафины 25,6, вода 4о,2, при температуре 90 С и перемешивании добавляют 107 г 42Р/р-ного раствора ."аОН. 1!олученный нейтрализат нагревают до температуры 140 С (Р 5 ати) в автоклаве. После ч выдержки и охлаждения до 30 С отделяют 45

100 г непрореаги рова вших н-парафинов, а к водному раствору, содержащему, o/p. алкилсульфонат 23,6, сульфат натрия 9,9, парафины 5,4, воду 61,1, добавляют 490 г 88Р p-ного изопропилового спирта при соотношении компонентов 1:1.

После перемешивания смеси в течение

30 мин при 10 С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия водно-спиртовой раствор упаривают при повышенном давлении и температуре 130" C. Получают 180 г алкилсульфоната состава, Pjp.. алкилсульфонат 59, сульфат натрия 0,45, парафины 0,35, вода 40,2 (0,76"/р на IOO jp алкилсульфонат) .

Прихгер 2. По прп горx 1 обрабатывакгт

500 t реакционной смеси путем добавления

42 jo-него водного раствора щелочи при

I00"С (Р 1 атп), полученный нейтрализат выдерживают в течение 1 ч в автоклаве.

Затем охлаждают до 30 С и отделяют 88 г непрореагировавших н-парафинов, которые возвра1цают в реакцию для получения алки,lсул ьфокислот.

К водному раствору, содсржагцему, алкилсульфонат 23,7, сульфат натрия 8,6, н-парафины 9,7, воду 58, добавляют 510 г

88o/р-ного изопропилового спирта.

После перемешивания смеси в течение

40 мин при 10 С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия водно-спиртовой раствор упаривают при повышенном äавлении и температуре 130 С. 11олхчают пасту алкилсульфоната состава, р/o. алкилсульфонат 58,9, сульфат натрия

0,51 н-парафины 0,42, вода 40,18 !0 86oj на 100 /р алкилсульфонат), Прицер 3. Гlо примеру I, обрабатывают

500 г реакционной смеси путем добавления

107 г 42 /р-ного раствора щелочи. Полученный нейтрализат нагреваюг до 160 С в автоклаве. После 1 ч выдержки и охлаждения до 30 С отделяют 110 г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору состава, Р/p. алкилсульфонат 24,2, сульфат натрия

10, н-парафины 3.6, вода 62,2, добавляют

760 г 96 /р-ного этилового спирта.

Г1осле перемешивания смеси в течение

80 мин при 5 С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия, водноспиртовой раствор упаривают по примеру 1.

Получают пасту алкилсульфоната состава. Р/p. алкилсульфонат 59,4, сульфат натРиЯ 0,38, паРафины 0,3, вода 39.2 (0,64Р/р па 100Р/р алкилсульфонат).

1. Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот сульфоокислением и-парафинов, содержащих 11 -18 атомов углерода в цепи, включающий дегазацию полученной реакционной смеси, содер кащей сульфокислоту, серную кислоту, н-парафины, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию водным раствором щелочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, отличагоигийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в целевом продукте, сначала дегазированную реакционную смесь нейтрализуют, отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100 — 60 "С и давлении 1 — -6 агп, а затем добавляют к оставшемуся раствору низкомолекулярный спирт в соотношении ней621675

Составитель Г. Попова

Техред О. Луговая Корректор A. Кравченко

Тираж 559 Подписное

Редактор Л. Соловьева

Заказ 5018/9

ПНИИ!1И Государственного комитета Совета Министров CC(.Ð по делам изобретений и открытий

I I 3035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППГ1 «Патент», г. Ужгород ул. Г!роектная, 4 трализата и спирта, равном 1:(!†1,5), а кристаллический сульфат щелочного металла отделяют при температуре 5 — 10"С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве низкомолекулярного спирта использу!от этиловый или изопропиловый спирт.

3. Способ по пп. 1и2, отличающийся тем, что отделение непрореагировавших н-парафинов проводят при 120 в 140 С и давлении

2 — 4,5 ати.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что выделенные непоореагировавшис и-парафины возвращают в реакцию сульфоокислени я.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции, № 1547452, кл. С 11, 1968.

2. Патент Великобритании ¹ 1204514, кл. С 07 С 39/00, 1970.