Способ анализа гексафтор производных органических веществ"

 

Союз Советских

Социалистических

Республик и ии

ИЗОБРЕТЕН ИЯ ." 629499 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено19.05.77 (21) 2487569/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.10.78.Бюллетень № 39

2 (51} М. Кл

Cj 01 g 31/08

Государственный ианитет

Совете Министров СССР во делам иэобретений и открытий (53) УДК 543.54 1, (088.8) (45) Дата опубликования описания26.09.78

Л. A. Коэмец, Т. М. Димитриева, Я. М. Виленчик, Г. И. Якуриова и Л. П. Заякина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ГЕКСАФТОРПРОИЗВОДНЫХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕШЕСТВ

Изобретение касается анализа органических веществ, а именно газовой хроматографии, и может быть использовано для количественного анализа гексафторпроизводных органических веществ.

Известен способ анализа гексафторпроизводных веществ в виде аддуктов с гидроксиламином или семикарбазидом и идентификацией компонентов по температурам плавления 11).

Недостатком этого способа является длительность процесса определения.

Известен также способ анализа смесей гексафторпроизводных органических веществ,-заклточающийся в разделении пробы смеси в потоке газа-носителя на хроматографической колонке и детектировании разделенных компонентов (2j.

Однако для смеси гексафторацетона, гексафторпропилена в присутствии других инертных газов этот метод анализа непригоден, поскольку сорбент не обеспечивает делении этой смеси.

Следует отметить, что анализ смеси гексафторпроизводных связан с большими трудностями, вызванными не только высокой химин кой активностью ГФА.и era способностью давать прочные продукты присоединения со многими веществами, обычно используемыми в хроматографии в качестве неподвижных фаз и твердых носителей, но и близостью температур кипения этих компонентов.

Бель изобретения — повышение эффективности разделения и анализа.

10 Это достигается тем, что в гмбх-носи- . тель во время разделения смеси добавляют пары воды, с которыми анализируемые вещества образуют летучие гидратьт, которые затем разделяют на колонке, причем т5 колонку и газ-носитель поддерживают при температуре 1 15-140 С.

Анализ ведется при повышенной температуре испарителя в условиях избытка

20 паров воды.

Анализ газовой смеси осуществляется на колонке, наполненной полисорбом-1 с

5% полифторорганосилоксановой жидкости

ФС-168.

3 629ф99з 4

П ример1. Пример 2.

Смесь газов, состоящая иэ гексафтор- Газовая смесь, приведенная в примере ацетона, гексафторпропилена, его окиси, 1, анализируетс я при аналогичных условивоздуха и двуокиси углерода, вводится в ях за исключением температуры испарииспаритель хроматографа ХЛ-69. Темпе- g теля, составляющей 140 С. ратура испарителя 115 С. Анализ проводится на колонке иэ нержавеющей стали длиной 3,5 м, диаметром 4мм. Колонка Формула изобретения заполнена полисорбом-1, содержащим 57 полифторорганосилоксановой жидкости

ФС-169. Температура термостате колонок 50 С.

Скорость газа-носителя (азота) 1,1 л/час.

Содержание паров воды в газе-носителе.

24 г/м.

Ток моста катарометра 90 мА. Объем пробы - 0,6 см.

Продолжительность анализа 35 мин. Содержание гексафторацетона в смеси на.— ходят по калибровочному графику, представляющему собой линейную зависимостт площади пика от объема пробы., Способ анализа смесей гексафгорпроизводных органических веществ, заключаю. щийся в разделении пробы смеси в потоке газа носителя на хроматографической колонке и детектировании разделенных

15 компонентов на выходе из колонки, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и анализа, в газ-носитель во время разделения смеси добавляют пары воды, с которыми анализируемые вещества образуют летучие гидраты, которые затем разделяют на колонке, причем колонку и газноситель поддерживают при температуре

115-140 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кнунянц И. Л. и др. М., Известия

AH СССР, ОХИ М 4, 1962, 684, 2.Н веИ тапи Ч.К и др.Q,t; ðomattog ray h g 50, 11 8 (1970).

На чертеже представлена хроматограмма анализируемой смеси.

Она состоит из воздуха 1, двуокиси углерода 2, окиси гексафторпропилена 3, гексафторпропилена 4 и гексафторацетоHB 5, 10

UHHHHH Заказ 6396/60 Тираж 1070 Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4