Способ газохроматографического разделения ароматических соединений

 

624161

Ужгород, ул. Проектная, 4 нирования при температуре 200-,300 С в токе инертного газа неподвижная фаза имеет набор структурных фрагментов, обеспечивающих селе1<тивность разделения указанных продуктов.окислительных превращений ароматических углеводородов. Высокая термостабильвость поликетокислот (температура 6 разложения выше 360 С) обеспечивает бтационарность1; свойств неподвижньи

Фаз при длительном использовании их при повыаенной температуре. Наибольшей селективностью обладает поли- 10 мер на основе дифенилоксида, а наиболее высокой термостабильностьюйолимер иэ флуорена.

П р и и е р 1. 0,5 r поликетокис- лоты, полученной иэ хлорангидрида 15 тримеллитового ангидрида и дифенила, растворяют в 80 мл диметилформамида.

Раствор смешивают с 10,0 r твердого носителя поролита (0,25-0,3 мм) и упаривают досуха в роторном вакуумиспарителе при нагревании на водяной бане. Сухой остаток выдерживают в вакуум-сушильном шкафу при температу,ре 100 С и давл< нии 0,9êãñ/ñì в течение 5 ч,затем кондиционируют 6 ч в токе инертного газа при температуре о

300 С.Готовую неподвижную фазу загружают в хроматографическую колонку и испытывают ее разделяющую способность путем пропускания через нее в определенных условиях смесей органических веществ. На хроматографе марки Цвет-4 с пламенно-ионизационным детектором, на колонке длиной 15 см и диаметром 1,5 мм, при температуре о колонки 200 С, температуре испарите- Ю ля 250 С, и давлении газа-носителя гелия 0,5 кгс/см разделялась смесь

4-цианфталимида и тримеллитового ангидрида,которые имели время удерживания 1 32 и 9 10,соответственно. При 40 температуре колонки 220 С и испарителя 300 С элюировался ангидрид пнреновой кислоты со временемудерживания30цj 0

Пример 2. 0,4 г поликетокислоты, полученной из хлорангидрида триметиллнтового ангидрида и Флуорена, растворяют в 100 мл диметилформамида и наносят на 8 г твердого носителя поролита(0,2-0,3 мм) способом,описанным в примере 1. Неподвижную фазу сушат и кондиционируют при температуре 320 С так же, как в примере 1. На 50 готовой неподвижной Фазе в условиях, аналогичных приведенным в примере 1 получают четкое разделение 4-цианфтал

Ф

f с пламенно-ионизационным детектором, на колонке размерами 5 см х 2 мм, при температуре колонки 240 С и

О испарителя 320 С, при давлении гелия

0,5 кгс/см :;разделяют ангидрид пире- новой кислоты и диангндрид нафталин60

ЦНИИПИ Заказ 5176/35

Филиал ППП Патент „ г. тетракарбоновой кислоты со временем удерживания 2 15 и 4 30,соответственно, Пример 3 . 0,38 r поликетокислоты, приготовленной из хлорангид,рида тримеллитового ангидрида и дифенилоксида, растворяют в 70 мл ацетона и наносят на 9,44 г хроматона 1(-AN (0,16-0,2 мм), силанизированного способом, описанным в примере 1. После высушивания и кондиционирования при температуре 250 С так же, как в примере 1, неподвижную фазу испытывают

t в условиях, приведенных в примерах

1 и 2.Время удерживания 4-цианфтали имида 2 55, триметиллитового ангидрида 12 30, ангидрида пиреновой кислоты 3 30", диангидрида нафталинтетракарбоновой кислоты 6 15. На прнборе Хром-3 с пламенно-ионизационным детектором, на колонке 20 см х 1,5 ьм, пои температуре колонки 170 С,испарителя 250 С,скорости гелия 5 мл/ мин разделяли смесь 1,2-4-трициан- н

1,2,4,5-тетрацианбензолов, которые элюировались со временем удерживания

ll / Ф1

1 50 и 7 03,соответственно.На колонке размерами 30 см х 1,5 мм при температуре колонки 200 С,испарителя 260 С и скорости гелия 10 мл/мин разделяли смесь метилового эфира 4-карбоксифталевого ангидрида (триметиллитового ангидрида)и метилового эфира 4-карбоксифталимида,время удерживания их составляло 4 25 и 14 50, соответственно.

Формула изобретения.

Способ газохроматографического разделения ароматических соединений путем пропускания разделяемой смеси через хроматографическую колонку с неподвижной фазой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения области применения способа, в качестве неподвижной фазы используют поликетокнслоты общей Формулы о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.AnQ07t1cQfC CtfFhl15th 1969 г., 41. 12. 1678.

2. оь сЬ агпсг од ар)п London 1968,. с.235.

3. Сборник научно-техййческой информации, вып. 2-3 Газовая н газо-жидкостная хроматография, 1961, с..l?4-178.

Тираж 1112 Подписное