Способ дубления желатиновых галогенидосеребряных фотографических эмульсий
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 6306 I I ч, Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.06.75 (21) 2143277/23-04 (51) Я1. Кл.
G ОЗС 5/36 с присоединением заявки Мо (43) Оп бтикочано 30 10 78 E)o.a.тетеп) № 40 оо долом изсбрстоиий (53) УДК 77.021.135 (088,8) и откйытий (45) Дата опубликования описания 30.10.78 (72) Авторы изобретения
Л. Б. Черкасова, А. М. Курсакова и Л. Н. Храмова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДУБЛЕНИЯ ЖЕЛАТИНОВЫХ
ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ
ЭМУЛЬСИЙ н..н,соо н с —;,, . = x--сн
1,с-N, - х--си, н, сн,спп и„
15 сн соо
Гасударственный коиитет (23) Приоритет
Изобретение относится к способам изготовления галогенидосеребряных эмульсий, а именно к способам дубления эмульсий и может быть использовано при производстве фотопластин с высокой разрешающей способностью для полупроводниковой микроэлектроник.
Известен способ дубления желатиновых галогенидосеребряных фотографических эмульсий путем введения в эмульсию ацетата хрома или хромовых квасцов (1).
Недостатком способа является то, что при дублении фотоэмульсин высокого разрешения указанными дубителями происходит резкое уменьшение чувствительности фотоэмульсиопных слоев (обычно до 1,5—
3,10 ед. ГОСТа) . Это служит препятствием для дальнейшего использования таких фотопластин. В частности, при изготовлении фотошаблонов для производства полупроводниковых приборов необходима чувствительность не менее б — 8 10 ед.
ГОСТа, поскольку только при таких значениях этого параметра происходит качественнаяя засветка фотоэмульсионного слоя под воздействием светового импульса.
Одновременное введение указанных дубителей и химических сенсибилизаторов (триэтаноламина, этилендиамнна и др.) не дает желаемого результата, так как на пластинах появляется вуаль.
Цель изобретения — повышение прочности и светочувствительности слоев из жела5 типовых галогенидосеребряных фотографических эмульсий.
Достигается это тем, что по предлагаемому способу дубления в качестве соединения хрома используют диэтплендпаминаце1 ) татхромацетат.
Синтез диэтнленднаминацетатхромацетата структурной формулы
20 проводят с использованием обезвоженного ацетата хрома и 50%-ного водного раствора этплендиампна.
Этпленднамин смешнва)от с ацетатом хрома в соотношении 1: 1,05 (небо.п шой
25 избыток ацетата хрома). Смесь при постоянном перемсшпвании выдерживают при 90 — 100=С до тех пор, пока цвет не измснится от зеленого до фиолетового. Полученное соединение имеет вид вязкой жнд30 кости. Признаком образования нового сое630611
Таблица 1 х
О .4
Й о х о о х х (» х х х о о х х х о а в <„
ОЪ оо (aS оу, охи
,0 о
F»
<р х c( х х ю
0 о
aS о» (» сГ
aS ах о х х о о О » хо х х х
М О а х ь
o, >
О х х х
К 1
1о х
Х о о » о о 2 » х х
o о,1О о х
Ехо о о х х
Е» ох
Е х
Дубитель
)3,0
50
0,00
7,0
Без дубителя
Ацетат хрома
1,2
) 100
350
0,00
6,5
0,015
Смесь ацетата хрома и втилендиамина
>3,0
400
0,09
5,5
)3,0
0,00
)100
350
7,0
0,5
Предлагаемый К. С.
0,00
)3,0
400
i)100
7,0
0,7
600
)100
0,00
7,0
)3,0
1,0
2,5
0,00
600
)3,0
6,0
1,5 динения является изменение цвета из зеленого, характерного для ацетата хрома, к фиолетовому, свидетельствующему о новом продукте.
В качестве дубителя используют 5%-ный водный раствор полученного нового продукта, Это соединение обладает одновременно дубящими и сенсибилизирующими свойствами и обеспечивает повышение чувствительности фотоэмульсий без ухудшения других фотографических и химико-физических показателей.
Для дубления фотографической эмульсии высокого разрешения, содержащей вес. %: 4,5 желатины; 4,55 серебра и остальное добавки, вводят диэтилендиаминацетатхромацетат.
Фотографическую эмульсию высокого разрешения делят на 4 части:
3 3.10 — з
2 Q.1Q — 3
5P1P — 3
3 7 10 — а
5,0 10
6,0.10 — з
5,0.10
Как видно из табл. 1, использование в качестве дубителя эмульсионного слоя комплексного соединения хрома обеспечивает повышение светочувствительности фотопластин в 2 — 3 раза без увеличения фотографической вуали и прочности набухшего фотоэмульсионного слоя фотопластин примерно в 1,5 раза по сравнению с образцами, содержащими в качестве дубителя слоя ацетат хрома.
Показатели фотопластин, подвергнутых естественному старению до 3 месяцев, приведены в табл. 2.
Концентрация комплексного соединения соответствует 0 5 г на 100 г желатина. первая часть — контрольная эмульсия, в которую не вводят дубитель; во вторую часть вводят в качестве дубителя ацетат хрома; в третью — смесь ацетата хрома с этилендиамином; в четвертую — комплексное соединение хрома (КС).
Фотоэмульсии поливают на стеклянные
1Q пластинки, сушат на воздухе в обеспыленной среде и выдерживают 30 мин в термостате при 120 С.
Сенситометрические и физико-химические
15 испытания фотографических слоев фотопластин проводят по общепринятым методикам (получены из 5 партий эмульсий по 10 пластинок для каждого опыта).
Результаты испытаний фотопластин
20 представлены в табл. 1.
Результаты опытов, приведенные в табл.
1 и 2, доказывают, что влияние комплексного соединения хрома на фотографические свойства фотопластин высокого разрешения не идентично влиянию смеси ацетата хрома и этилендиамина.
Известные фотопластинки, содержащие смесь дубителя и сенсибилизатора в эмульсионном слое, уже к 3 месяцам имеют фо30 тографическую вуаль 0,25, что совсем недопустимо техническими условиями, тогда как для фотопластин, эмульсионный слой которых задублен комплексным соединением хрома, к 3 месяцам не наблюдается
35 повышение вуали.
63061!
Таблица 2
Максимальная плотность
Коэффицilpнт контрастности
Плотносгь вуали
Св -точувствител ьность (ед. Г ОС Т "31
Срок хранения (сутки) Дубитель
0,0
0,00
5,5
5,5
Ацетат хрома
0,00
0,00
6,0
5,0
0,05
5,5
6,0
Ацетат хрома+ этилен диамин
5,5
5,0
Предлагаемый
Формула изобретения тельности слоя, в качестве соединения хрома используют дпэтилендиамнпацетатхромацетат.
Способ дубления >келатиновых галогенидосереоряпых фотографических эмульсий путем введения в эмульсию соединения хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и светочувствиИсточники информации, принятые во внимание прц экспертизе
1. Царев Б. А. Технология кинофотоматериалов, Л., 1972, с. 88.
Составитель В. Матра"ов
Техред А. Камышникова
Корректоры: В. Дод и Л. Врахнина
Редактор А. Соловьева
Заказ 2475/9 Изд. ЛЪ 762 Тираж 526 Подписное
НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
30
14
90
30
1 5 10 — 3
2 0.10 — 3
1 3
3 1 10
1 10 — 3
4,7 10
6,0 10
5,5 10
3,0 10
4,0 10
8,3 10
5,2.10 — 3
7,0
7,5
8,0
6,0
0,10
0,15
0,25
0,00
0,00
0,00
0,05
2,0
2,5
)3,0 !
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
)3,0
