Способ получения высокохлорированных полихлорпропанов

 

Сеюз Советсккк

Соцналистиивскн х

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТГЛЬСТВУ

<и)63 1 508 г

° .;, ",) т (51) N. Кл.

С 07 С 19/02

С 07 С 17/06 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20.0477 (23) 2477792/23-04 с присое)гниением заявки РЙ—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.1178, Бдоллетень,% 41 (45) дата опубликования описания 05.11.78 (ЬЗ) УДХ

547.412.723. .07(088.8) Э,Р.Берлин, М.В .Вагапов, B.П.Васильев, В.П.Лукин, М.Ъ.Скибинская, Ю.A.Трегер, В ° H.Àëàíè÷åâ, В.В.Горячев, И.Е.Абрамов и В..Г.Попов (72) Автори изобретения

P3} Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫС ОКОХЛОРИ РОВ АН НЬЖ

ПОЛИХЛОРПРОПАНОВ

Изобретение относится к способу получения высокохлорированных полихлорпропанов, которые находят применение в качестве растворителей, а также как полупродукты для получения перхлоруглеродов.

Известен способ получения полихлорпропанов хлорированием пропана в жидкой фазе при 70-80 С под действием УФ-света с последующей подачей образующихся жидких продуктов на высокотемпературное хлорированне для получения четыреххлористого углерода и перхлорэтилена 11 .

По достигаемому результату к пред- ) лагаемому способу наиболее близок способ получения высокохлорированных полихлорпропанов жидкофазным хлорированием смеси насыщенных и ненасыщенных углеводородов С или их хлор- ® о производных при 70-90 С в среде высокохлорированных полихлорпропанов, в присутствии инициатора хлорирования азобисизобутиронитрила (порофора) f2),.

Выход целевого продукта — количественный. Образующуюся реакционную массу направляют на вторую ступень высокотемпературного хлорирования для получения четыреххлористого углерода и перхлорэтилена.

Недостатком такого способа является необходимость введения инициаторапорофора, что в целом усложняет технологию процесса.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Цель достигается описываемым способом получения высокохлорированных полихлорпропанов, состоящим в том, что смесь насыщенных и ненасыщенных углеводородов С или их хлорпроизводных подвергают жидкофазному хлориро" ванию в среде образующихся высокохлорированных полихлорпропанов при

100-1800С.

Отличительным признаком способа является проведение процесса при

100-180оС (при кипении реакционной масси).

Хлорирование при этом интервале температур при кипении реакционной массы идет с достаточной скоростью и не приводит к заметному образованию смолистых продуктов. Выделяющееся при жидкофазном хлорировании теп-, ло Используют затем для испарения образующихся полихлорпропанов. Высо-, кохлорированные полнхлорпропанЫ в па" рообразном состоянии непосредственно

63) 508

Формула изобретения

Составитель М. Гозалова

Редактор З.Бородкина Техред З.Фанта Корректор Е.Папп

Заказ 6282/25 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113935, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал !П)П !)атент, г.ужгород, ул.Проектная,4 направляют на высокотемпературное хлорирование, Пример 1. В стеклянный реактор жидкофаэного хлорирования диаметром 30 мм и высотой 200 мм подают 25 г/ч хлора и 49,3 г/ч смеси хлорпроизводных пропана и пропилена следующего состава, вес.Ъ: 2-монохлопропен 22,9; 1,3-дихлоропропен 6,9;

1,2-дихлорпропан 61 5; 1,2,3-трихлорпропан 8,7. В реакторе находится смесь полихлорпропанов с удельным весом 1,48, что соответствует полихлорпропанам средней змперической

Формулы СОНЭ <5 -СЕ„ os в количестве 120 мл. Температуру реакции поддерживают в интервале 110-125 С.

Необходимый постоянный уровень жидкости в реакторе поддерживается с помощью обогрева верхней части реактора и трубопровода для выходящих паров. Образующаяся паро-газовая смесь поступает в стеклянную насадочную колонну, орошаемую щелочью для поглощения непрореагировавшего хлора, образующегося хлористого водорода и конденсации полихлорпропанов ° В среднем в 1 ч получают 7,3 г хлора; 2,6 r хлористого водорода;

64,0 г полихлорпропанов, содержащих

34,7 вес.Ъ 1,2-дихлорпропана;

56,5 вес.Ъ трихлорпропанов; 8,8вес.В тетрахлорпропанов.

Пример 2 ° В отличие от примера 1 в реактор подают 74,5 r/÷ хлора, 12,6 r/÷ пропилена и полихлорпропаны удельного веса d

4.

1,69 г/смзв количестве 5 мл/ч. Температуру поддерживают в интервале

165-180oC. В среднем в 1 ч получают в парогазовой смеси 10,2 r хлора, 21,5 r 52,8 r полихлорпропанов.

В качестве исходных углеводородов

С можно испольэовать отходы производства хлористого аллила и эпихлорангидрида. Применение высокохлорированных углеводородов на ступени высонотемпературного хлорирования в парообразном состоянии согласно предлагаемому способу позволяет исключить

10 использование испарителей для их испарения, а также снизить выход побочных продуктов при высокотемпературном хлорировании. Одновременно упрощается стадия жидкофазного хлорирования, так как в предлагаемом способе не нужно применять инициатор или катализатор.

Способ получения высокохлорированных полихлорпропанов жидкофазным хлорированием смеси насыщенных и ненасыщенных углеводородов С или их хлорпроиэводных при повышенной температуре в среде высокохлорированных полихлорпропанов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут

30 при 100-180оC.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.MC,ÂÈå E.Т., Оеiмд пЕ 1..W.

Хлорирование и хлоринолиз пропана, Зпйд. En/. ÑÈåù 41, М 4, 1949, с. 802.

2 . Авторское свидетельство СССР

336978, кл. С 07 С 19/00, 10.10.69.