Салицилиденэтанолиминомедный комплекс в качестве ингибитора термоокислительной деструкции эфиров целлюлозы

 

Союз Советсних

Социалистических

Респубпин

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

2 (51} М. Кл.

С 07 С 119/10

С 08 В 11/02

С 08 К 5/29

Геоударстеенный комитет

Совета 1йнн«строе СССР ае делам изобретений н открытий (53) УДК 661.78 (088.8) рдена Трудового Красного Знамени инстие ут соединений АН СССР (71) Заявитель (54j САЛИЦИЛИДЕНЭТАНОЛИМИНОМЕДНЫЙ КОМПЛЕКС

В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРА ТЕРМООКИСЛИТЕЛЪНОЙ

ДЕСТРУКШ4И ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

< (в)з (з)з С

О, СЗАДУ /

СН

Изобретение относится к синтезу химических олигомерных соединений, конкретно к синтезу салицилиденэтанолиминомедного комплекса, который может быть использован в качестве ингиоитора термоокислительной деструкции полимеров, в частности эфиров целлюлозы, в целлюлозной промышленности.

Известны разнообразные хелатные комплексы меди, полученные из салицилового альдегида и различных аминов, в частнос- 10 ти хелатный комплекс меди с координационным числом 3, полученный из салицилового альдегида, о-аминофенола и ацетата меди (1J и имеюший.следуюшую формулу

Как ингибитор указанный хелатный комплекс менее эффективен, чем промышлен2 ный ингибитор — 2,2-метилен-бис-(4-метил-6-трет-бутил)-фенол (2J формулы

f3i3 Е53

Предлагаемый ингибитор термоокислительной деструкции эфиров целлюлозы формулы получают путем смешивания стехиометрических количеств диацетата меди с этаноламином в 50%-ном водном растворе эта636226

Составитель Г. Антонова

Редактор Т. Шарганова Техрел O. Андрейко Корректор М; Демчик

Заказ 6876/18 Тираж 517 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП 4 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иола с последующим нагреванием до полного растворения. К горячему раствору соли меди и этаноламина прибавляют раствор салицилового альдегида в водном спирте и небольшими порциями едкое безвод- З ное кали. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают осадок и кристаллизуют из этанола. Методом газожидкостной осмометрии определяют степень полимеризации. Она равна 5. Молекуляр- 16 ная масса 1150.

Пример. 7,26 г {0,04 моль) диацетата меди и 2,44 г (0,04 моль) моноэтаноламина растворяют при нагревании до кипения в 150 мл спирто-водной сме- М си (1:1 по весу), к горячему раствору прибавляют 4,88 г (0,04 моль) салицилового альдегида в 50 мл спирто-водной смеси, небольшими порциями добавляют

4,49 г (0,08 моль) безводного едкого 29 кали, кипятят 20 мин, охлаждают, выпав» ший комплекс отфильтровывают, промывают на фильтре 2-3 раза водным раствором спирта, затем водой и кристаллизуют из 96%-ного этанола. Выход комплекса 2

9,6 г (85%). Строение подтверждено данными элементарного анализа.

Найдено, %: С -47,70; 47,53;.H 4,19;

4э29й Ц 6t1 1ю s6э14е CU 7э69в 27ю65.

Вычислено, %: С 47,68; Н 4,00;

И 6,18; Сй 28,02.

Комплекс изучен в качестве и й.ибитора термоокислительной деструкции эфиров целлюлозы по известной методике 2

Навеску этилцеллюлозы, содержащей

-й

1,068" 10 моль комплекса на 1 r этилцеллюлозы, нагревают при 160 С в токе кис

О лорода, измеряя поглощение кислорода во, времени. Об эффективности комплекса как ингибитора судят по величине индукционного периода, т.е. времени от начала нагревания до момента, когда образец этилцеллюлозы начинает поглощать кислород.

Образец этилцеллюлозы без ингибитора в этих условиях сразу начинает поглошать кислород и разрушается.

Этилцеллюлозя, содержашая стандартный промышленный ингибитор — 2,2-метилен-бис-(4-метил-б-трет-бутил)-фенол, один из лучших ингибиторов фенольного типа для простых эфиров целлюлозы, в тех же условиях имеет индукционный период 1,5 ч. Индукционный период при использовании предлагаемого ингибитора достигает 6 ч.

Предлагаемый ингибитор получают из недефицитного и доступного сырья.

Формула изобретения

Салицилиденэтанолиминомедный комплекс формулы

3 в качестве ингибитора термоокислительной деструкции эфиров целлюлозы.

Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.3,-ррах. СИ8щ. В., 149, 217 (1937).

2. Высокомолекулярные соединения, 4, № 4, 549 (1962).