Способ определения содержания 6-дезоксигексоз
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлеио06.01.77 (21) 2442984/23-2 5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05. 12.78.Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 06.12.78
С@тс а С@@втскмк
Соцмалмстнмескик
Респубики
«i 636529 г (5lj М. Кл. (а 01 К 31/08
Государствеенвй ееметет
Совета Мвестрое СССР
an делам мзебретевае н открытей (53) УДК 543.544. .08 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. Ф. Апександров." и Ю. И. Холькнн
Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия. им С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
6-ДЕ ЗОКСИ ГЕ КСОЗ
6 .Изобретение относится к области аналитической реакционной газовой хромато графин и может быть использовано дпя определения 6- дезоксигексоз, например
, - рамнозы и L -фукозы, в раститель ных, живочньдс и бактериапьных материалах.
В современной аналитической химии содержание 6-дезоксигексоз определяют с помощью цветных реакций, в результате которых получают в качестве хромогена 5-метипфурфурол. Последний конденсируется с проявляющим реагентом и образует окрашенные продукты (11.
Основными недостатками известных способов являются трудоемкость и получение в основном качественной характеристики.
Известен способ определения моно-, ди-, трисахаридов труднолетучнх веществ путем перевода веществ в летучие соединения с последующим хроматографическим анализом этих соединений.P)
Однако этот способ сложен и недостаточно точен
Бель изобретения — повышение точности и упрощение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что подкисленный концентрированной серной кислотой до рН М2 водный. раствор
5 моносахарида вводят в испаритепь хроматографа» В испарнтепе хроматографа, играющего роль мнкрореактора, при темпе о ратуре 180 С в кислой среде происходит реакция дегидратацни 6-дезоксигексоз с
>а образованием 5-метилфурфуропа по реак, ции:
X .К
H0 — С С вЂ” Ом
f5 О нс — ся нс-с
I
ОЕ ОН сн — сн с ll ф н,с-с с-с + ""
, б
0 M
636529
Образующийся 5-метилфурфурол с током газа-носителя поступает в хроматографическую колонку хроматографа, обеспечивающего его количественное определение, Пример . Проводился анализ 0,05, 0,2 и 0,5%-ного водного раствора рамнозы.
Условия анализа:
Хром атограф
Детектор
Цвет-142" плазменноионизационный иэ нержавеющей стали 100 0,3см полихром-1 (0,25-0,5 мм)
5% полиэтилен1$ гликольадипата от массы носителя
Колонка
Твердый носитель
Неподвижная жидкая фаза
Режим иэотермический, температура колонки
Температура испарителя
Расход газа-носителя (азота)
Скорость диаграммной ленты
126 С
180 C
60 мл/мин
23
600мм/ч,:
Время алюирования 5-метилфурфурола при выбранных условиях 85.
Дпя количественного анализа к 2 мл 3@ исходного раствора рамнозы добавляют
2 мл 0,2%-ного водного раствора капро новой кислоты в качестве внутреннего стандарта, пробу подкисляют концентрированной серной кислотой и вводят в испа- И ритель хроматографа.
На фиг. 1, 2 представлены хроматограммы разделения 5-метилфурфурола и капроновой кислоты, на фиг. 3 калибро» вочная кривая для определения 5-метил- 46 фурфурола, Для количественного определения рамнозы по хроматограмме (фиг. 2) подсчитывают площади пиков: пик 1-5-метилфурфурол пик 2 - капроновая кислота. 4$
Площадь определяют по формуле б =Ни> где Н вЂ” высота пика, мм; сто ! ширина пика на половине высоты, мм.
Находят отн ошени е площадей 5 пика
5-метилфурфурола и S пика стандарта, по калибровочной кривой на фиг. 3 нахо дят содержание 5-метилфурфурола в процентах, полученную величину делят на
0,67 - теоретически возможный выход
5-оксиметилфурфурола из — рамнозы, Можно применять коэффициент 0 67, так как именно в испарителе хроматографа создаются условия для мгновенного и полного удаления 5-метилфурфурола из реакционной смеси.
Предлагаемый способ определения содержания 6-дезоксигексоэ имеет по сравнению с существующим способом следующие преимущества:
1) точность количественного определения, 2) экспрессность анализа, (анализ длится 20 мин), Формула изобретения
Способ определения содержания 6-деэоксигексоз путем перевода анализируемых веществ в летучие соединения с последующим их хроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, перед хроматографическим анализом в раствор определяемых веществ добавляют серную. кислоту, а перевод анализируемых веществ в летучие соединения производят непосредственно в испарителе хроматографа, причем количество 6-дезоксигексоз определяют по содержанию 5-метилфурфурола, Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе:
1, Авторское свидетельство СССР
М 536430, кл, 5 01 И 31/08, 1975.
2. Руководство по газовой хроматогРафии. M„MgP", 1969, с. 271, 636529
8, мин
Фиг. t ,мин
Фиг. 2
Sn
5ст о,zs у у2 ИоицентРа цию нетиирурфурвла /о
Фиг. Я
Составитель Э. Скорняков
Редактор Т. Орловская ТехредМ, БорисоваКорректор П. Макаревич
Заказ 693 1/34 Тираж 1070 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5 Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
