Способ получения иодоформа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (53) N. Кл. (22) Заявлено 31.08.77 (21) 2522782/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 1501.79. Бюллетень №2

Дата опубликования описаиия1501.79

С 07 С 19/07

С 07 С 17/00

Государственный комитет

СССР йо делам изобретений н открытий (53) УДК547.412. .125.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.А ° Мухтаров, В.A. Смирнов, Э.A. Джафаров и Е.И. Коваленко т

1 и ТЕн !

l i-., Н Г: . y. c

",Ъ В;,,1.

Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени" политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДОФОРМА

Изобретение относится к электрохимическому способу получения йодоформа, который находит применение в качестве растворителя, а также в качестве полупродукта в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения йодоформа путем электрохимической обработки низшего алифатического спирта — этанола на аноде из двуокиси свинца при

60-700С в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, при следующем содержании компо.нентов, г/л: йодистый калий 10-200

Карбонат натрия 70-80

Этанол 8-160 (1) .

При повышенных плотностях тока (30 A/äì ) в единицу времени этим методом не удается получить высокий выход по току йодоформа (73,43). Причем, в этом случае используется ценное сырье-этанол, а получаемый продукт загрязнен двуокисью свинца, который обладает высокой токсичностью, вследствие чего получаемый йодоформ нельзя применять в медицине без предварительной очистки.

Целью изобретения является удешевление процесса электролиза и получение более высоких выходов целевого продукта.

Поставленная цель достигаетсяlonuаываемым способом получения йодоформа, состоящим в том, что иэопропанол подвергают электрохимической обработке при 60-70 С, в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, обычно при следующем содержании компонентов, г/л: йодистыйй.=.щий 100-250

Карбонат Натрии,70-80

Изопропанол 140-160

Отличительными признаками способа является использование в качестве низшего алифатического спирта изопро-. панола, обычно при укаэанном содержа» нии компонентов электролитического состава, а также возможность использования других анодов, кроме двуокиси свинца.

Пример 1. Для электрохимического получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый калий 100, изопропанол

40, карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности. тока 30 A/дм2 и при температуре 60 С. В этих условиях выход по току йодоформа состав" лявт 84,54, а по веществу 973.

642284

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

-Техред М,Борисова Корректор И. Гоксич

Редактор Т. Девятко

Заказ 7688/22 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП- Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В качестве анодов применяют графит в виде пластинки размером 20 34 мм

Рабочая поверхность 0,68 дм . Катодом служит титановая пластинка размерами 20 34 мм. Рабочая поверхность

0,68 дм . Сила тока 20 A. Электролиз проводят в течение 10 ч, т.е. пропускают 200 А ч электричества. Выход по току определяют с помощью медного кулонометра.

Пример 2. Для электрохимического получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый калий 200, изопропанол 100у карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 A/äì при температуре 60 С. В этих условиях вы- ход по току йодоформа составляет 94,8%, а по веществу 97-98%.

Пример 3. Для электрохимичес» кого получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый- калий 250, изопропанол 160, карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм при температуре 60 С, выход по, тбку йодоформа сбставляет 88,2%, а по веществу 96-98%.

Данный способ позволяет увеличить ,выход йодоформа по току, 1. Способ получения йодоформа путем электрохимической обработки низшего алифатического спирта в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия при 60-70 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

l0 увеличения выхода по току целевого продукта, в качестве низшего.алифатического спирта используют изопропанол.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-, шийся тем, что процесс ведут при

)6 следующем содержании компонентов, г/л

Йодистый калий 100-250

Карбонат натрия 70-80

Изопропанол 40-160

Источники информации, принятые

20 во внимание при экспертизег

1. Джафаров Э.А. Эфендиева Ш.N.

Байрамов Ф.Г. Мусаев A.Ì. Электросинтез йодоформа на аноде из двуокиси свинца. Изд. AH Азербайджанской ССР, Баку, 1966, 9 44, с. 105-110.