Способ хроматографического определения ванадия в нефти

 

а у, "" " м@ темннч

Сова Советских

Социалистических

Республик

ОП ИС

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнителыное к авт. свид-,ву— (22) Заявлено 11.07.75 (21) 2155967/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 31.01.70 (51) М.Кл.з G 01 N 31/08

С 01 G 31/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий.1 (53) УДК 543.544.2 (088.8) (72) Автбры изобретения

А. Н. Амелин, Г. М. Мягкова и Ж. С. Амелина

Тюменский индустриальный институт (71) Заявитель p " ь (54) СПОСОБ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВАНАДИЯ В НЕФТИ

Изобретение относится к способам анализа металлов в органических жидких средах, в частности к определению металлов в нефти, и может быть использовано при анализе нефти и нефтепродуктов на содержание в них ванадия.

Известны способы определения ванадия в нефти, основанные на разложении навески нефти или сорбционном извлечении ванадия из нефти на катионите.

По методу озоления навеску нефти полностью разлагают (сжигают) и в полученном сухом зольном остатке определяют ванадий известными методами.

По сорбционному способу ванадий извлекают из нефти с помощью сульфокатионита (например КУ-1), десорбируют раствором кислоты, после чего он может быть определен в элюате обычными методами (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ хроматографического определения ванадия в нефти, включающий сорбцию ванадия на сульфокатионите, отделение катионита от нефти, промывку органическим растворителем, десорбцию ванадия раствором кислоты и последующее его определение в десорбате количественным методом (2). б алмос ммьи

=-,,, 1

Н И Е <>645074

Однако при таком способе ванадий извлекается неполностью (80%), что значительно снижает точность его аналитического определения.

Цель изобретения — повышение точности определения ванадия путем увеличения степени извлечения ванадия из нефти.

Поставленная цель достигается способом, включающим сорбцию ванадия на комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через подвижную метиленовую группу, десорбцию его из ионита раствором кислоты и последующее количественное определение ванадия в десор бате.

Отличительными признаками способа являются осуществление сорбции на комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через подвиж25 ную метиленовую группу.

Способ осуществляют следующим образом.

Нефть пропускают через хроматографическую колонку, содержащую предварительно набухшую в гептане ионообменную

645074

Формула изобретения

Пропущенная нефть, мл

Концентрация ванадия, %

325

Не обнаружен

049. 10 — з

068 10 з

085. 10-з

0,94. 10

),)4. )0- з

),3) )0

1,44. 10

:1,52. 10

1,63 10 з

1,70 10

1,74 10

1,85. 10

Составитель В. Денисов

Техред А. Камышникова

Редактор Т. Кузьмина

Корректор И. Симкина

Заказ 1127/27 Изд. № 121 Тираж 1089 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

° 1, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент» смолу, со скоростью 0,1 мл/мин. Соотношение веса смолы и объема пропущенной нефти 1: 12 — 13. После пропускания нефти через смолу и насыщения ее ванадием ионнт отмывают от нефти гептаном; на 1 объем ионита расходуется 2,5 объема гептана. Далее амфолит просушивают при 100 С в течение 2 ч для удаления гептана, оставшегося между зернами смолы. Затем проводят регенерацию ионита 3 — 4 объемами раствора соляной кислоты (1: 1). После десорб ции соляной кислотой ионит промывают водой до нейтральной реакции и высушивают, после чего он готов к следующему циклу сорбции. Сорбцию ванадия из нефти проводят при комнатной температуре. Ванадий количественно определяют в солянокислом элюате по обычным методикам. Сорбционная способность ионита не уменьшается после проведения десяти циклов сорбции— десорбции.

Пример. В хроматографическую колонку загружают 2 г предварительно набухшего в гептане ионита АДФ, затем через него пропускают нефть с исходным содержанием ванадия 2,06 10 з%. Пробы очищенной нефти отбирают по;25 мл.

Содержание ванадия в нефти на выходе из колонки.

После пропускания нефти ионит промывают 6 мл гептана, затем высушивают в течение 2 ч при 100 С. Десорбцию поглощенного ванадия проводят 10 мл соляной кислоты (1: 1). Содержание ванадия в элюате составляет 105 мг.

Приведенные результаты показывают, что предложенный способ повышает точность определения ванадия в нефти, позволяя полностью извлекать ванадий из нефти при соотношении веса смолы и объема нефти 1: 12,5, в то время как по известному способу это соотношение составляет 1: 5, при неполном извлечении ванадия.

Способ хроматографического определения ванадия в нефти, включающий сорбцию ванадия на органическом ионите, его десорбцию из ионита раствором кислоты и по25 следующее количественное определение ванадия в десорбате, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения путем увеличения степени извлечения ванадия из нефти, сорбцию ведут на

30 комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через под35 вижную метиленовую группу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

40 1. Котова A. В. Автореф. дис. на соиск. учен. степени кан-та хим. наук, Гурьев, 1966.

2. Авторское свидетельство СССР

45 № 431184, кл. С 08 F 21,2/14, 18.06.75.