Способ определения тантала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (2!) 645О76 (б1) Дополнительное к акт. сагид-ву— (22) Заявлено 04.11.76 (21) 2417690/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 25.04.79 (51) М.Кл G 01 N 31/16

С 01 G 35/00

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.244,6:

:546.883 (088.8) (72) Авторы изобретен|ия

Е. Д. Озиашвили, К. Е. Эсакия и И. С. Статиикова (71) 3 аявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

Изобретение относится к области химического анализа, в частности к анализу тантала.

Известны способы определения тантала, основанные на осаждении тантала в виде труднорастворимых соединений с неорганическими и органическим и реактивами. Пробу сплавляют с 2 — 3 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле, плав растворяют в

20 мл 10%-:ного раствора винной кислоты и разбавляют 1 н. раствором НС1 до 100—

150 мл. Раствор, нагревают, прибавляют

3% -ный раствор фен иларсоновой,кислоты (25 мл раствора На каждые 10 мг Ме О ), нагревание продолжают в течение часа на песчаной бане, затем прибавляют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следующий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором NH4NO>, подкисЛенным несколькими каплями азотной кислоты и содержащим немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 1000,С до постоянного веса (1).

Недостатками указанных способов яв° ляются длительность, трудоемкость и необходимость многократного повторения процессов, что, в свою очередь, влияет на точность определения.

В литературе сведения об образовании комплекса тантала с комплексонами (этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) и нитрилотриуксусная кислота (НТА) ограничены.

Известен метод определения тантала, основа нный на реакциями комплексообразова.ния между танталом и ЭДТА полярографическим способом. В интервале рН от 3 3 до

5,б потенциал полуволны тантала сдвигается при прибавлении ЭДТА с 1 23 до

1,3б В (2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре15 зультату является косвенный метод определения ниобия, который применим и к танталу, основанный на образовании тройного комплекса Та-Н О -НТА и последующем титровани и избытка НТА титрованным раствором соли металла в присутствиями инди° катара i(3).

Однако этот способ обладает недостаточными данными, касающимися применимости метода точности величины ошибок, 25 помех и т. д.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается способом определения тантала методом комплексонометрии, основанным на образовании

645076 величина отклонения от средней арифметическо, а =х — х величина отклонения от средней арифгпетической, а =Х

Стандартное отклонение, ;=+("

Стандартное отклонение, среднее арифметическое от среднего, х % среднее арифметическое, х /О найденное количество тантала, Х найдено количество тантала, х 0,.53

0,28

0,42

0,66

90,23

90,40

89,,64

89,64

90.22

91,02

90,33

91,41

0,,25

0,42

0,34

0,34

89,98

90,75

0,57

0,39

0,10

0,10

89,60

88,92

0,34

0,34

89,36

89,56

0,48

89,46

0,14

89,09

88,29

0,40

0,40

88,36

88,86

0„30

0,30

88,69

0,57

88,66

89,59

89,38

90,66

90,97

0,58

0,77

0,51 0,82

89,58

90,23

0,24

0,41

0,18

0,О1

90,15

0,76

89,82

0,29

89,64

89,81 тройного комплекса Та-Н202-НТА и последующем титровании избытка НТА раствором азотнокислого висмута в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Для образования тройного комплекса создают рН раствора 1,6 — 1,7 и нагревают на водяной бане в течение 45 — 60 мин с последующим охлаждением и титрованием.

Результаты по исследованию комплексообразования покызывают, что комплекс ТаН203-НТА образуется только после нагревания, комплекс устойчив в пределах рН

0 — 2.

Для выяснения состава комплексоната

Та-Н О3-НТА изучили изомолярные серии растворов Та и НТА при постоянной концентрации Н202. Результаты показали, что соотношение Та-НТА = 1: 1.

Таким образом, разработаны условия 20 обратного комплексонометрического определения Та, согласйо которым к кислому раствору добавляют определенные количества

Н303, НТА, создается рН 1,60 — 1,70, раствор нагревают на водяной бане в течение

1 и, затем охлаждают и титруют раствором

BI (1 1 - 3) 3.

Разработанный способ был проверен на стандартном растворе Та.

Изучен вопрос влияния некоторых эле- ЗО ментов (Ti, ZI, Hf, Eu, А1 и др.) на комплексонометрическое титрование Та. Установлено, что Ti, ZI u Hf мешают титроваРезультаты гравиметрического определения

Формула изобретения

Способ определения тантала в растворах, основанный на образован|ии тройного комплекса — тантал-перекись водороданитрилотр иуксусная кислота и последующем титровании избытка нитрилотриуксус- 40 нию Та, и разработаны способы устранения этого влияния.

П р и м ер, Для определения тантала пробы борида тантала в количестве 0,05 г сплавляют с персульфатом калия при температуре 650 С в течение 1 ч 45 мин. После сплавления пробу растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты при нагревании. Затем раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.

Для определения берут аликвотную часть в количестве 25 мл, добавляют концентрированный раствор перекиси водорода в количестве 1,5 лл, 3 мл 0,025 М раствора. нитрилотриуксусной кислоты и 0,35 мл 0,4 М раствора гидроокиси натрия до рН 1,6 — 1,7.

Затем раствор нагревают на водяной бане в течение 60 мин. После охлаждения раствор титруют 0,025 М раствором азотнокислого висмута до получения красного цвета в присутствии ксиленолового оранжевого.

Сравнительные результаты определения тантала в бороде тантала, полученные известным,и предлагаемым (комплексонометрическим) методами, представлены в таблице.

Таким образом, предложенный метод определения тантала дает возможность сократить время определения от 12 ч (не учитывая время, необходимое для подготовки проб к анализу) до 80 мин и уменьшить стандартное отклонение определения тантала от 0 6% до 0,30ю ю

Результаты комплексонометрического определения ной кислоты солям и металлов в присутст вии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, для образования комплекса тантал-перекись водорода- нитрилотриуксусная кислота в растворе создают рН 1,6 — 1 7, нагревают на водяной ба645076

Составитель А. )Каворонкова

Техред А. Камышникова Корректор С. Фа! а

Редактор Т. Кузьмина

Заказ 47/174 Изд. № 173 Тираж 1089 Подписное

НГ10 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» не в течение 46 — 60 мин и после охлаждения раствор титруют нитратом висмута с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Гибало И. М. Аналитическая химия. ниобия и тантала, М., 1967, с. 55.

2. Kirby R, Freiser Н. G. Phyc, Chem., 5 1961, 65, 191.

3. Ta1aIIta — 1963, ¹ 10, 1919.