Способ спектрального анализа примесей в никеле высокой чистоты

 

Сфюз Советскмх

Соцмапнстнчесних

Реснубпык

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 1646203

Ъ

"Л (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 280977 (2I) 2527872/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 050279. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 050279 (51) M. Кл.

G 0 l К 3/42

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (5З) УД К 5 3 5, 2 . 3 3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Н. H. Золотарева, Н. С. Сидоров и A.Ä. Хлыстова (7l) Заявитель

Институт физики твердого тела AH СССР (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ

В НИКЕЛЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Изобретение относится к способам спектрального анализа веществ высокой чистоты, в частности никеля высокой . чистоты.

Известен способ химико-спектрального анализа примесей в никеле высокой чистоты, включающий предварительное концентрирование примесей путем экстракции (1J ..

К недостаткам этого способа относятся ограниченность числа определяе- мых примесей, зависимость чувствительности способа от чистоты применяемых реактивов (HNO>, НСс, NH4OH, хлороформ и др.), получение которых в чистом виде затруднено, трудоемкость и трудновоспроизводимость результатов.

Наиболее близким к предложенному является способ спектрального анализа примесей в никеле высокой чистоты, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентом (окисью углерода), удаление основы и последующий спектральный анализ примесей

Г23

Анализируемую пробу свежевосстановленного порошка никеля помещают в автоклав и обрабатывают под давлением 200 атм при температуре 150 С газообразным химическим реагентом— окисью углерода. Реакция образования карбонила никеля идет 3 ч. Затем образовавшийся летучий карбонил никеля удаляется, а нелетучий осадок подвергается спектральному анализу.

Способ позволяет обнаруживать примеси В1, Sn, Cu, Cd, Pb, 2п, Мл

5b, Аэ и Со с чувствительностью (5-;1) 10 5 Ъ.

Недостатками этого способа являются невысокая чувствительность анализа и значительная затрата времени на .проведение анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа и сокращение времени проведения.

Поставленная цель достигается тем, что пробу предварительно переводят в хлорид и обрабатывают газообразным кислородом, содержащимся в инертном газе в кбличестве 0,10,2% с одновременным удалением основы. Обработку пробы кислородом и удаление основы проводят при температуре 760-775 С.

Способ осуществляют следующим образом. Навеску анализируемого никеля обрабатывают очищенным хлором при 600 С. При этом происходит ре646203

Формула изобретения

Составитель Е. Карманова

Редактор Т. Орловская Техред М. Петко Корректор Д. Мельниченко

Заказ 101/32 Тйраж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретейий и открытйй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, .r. Ужгород, ул. Проектная, 4 акция хлорирования никеля и образование безводного хлорида никеля.

Применение хлора позволяет избежать внесения посторонних примесей, сокращает время получения хлорида . никеля по сравнению с тем же временем при-электрохимическом растворении никеля в соляной кислоте. Кроме того, образующийся ло реакции хлорирования продукт не требуется обезвоживать.

Полученную пробу обрабатывают газообразным кислородом, содержащимся в инертном газе в количестве 0,10,2%, при температуре 760-775оС

При этом происходит реакция взаимодействия хлоридов примесных элемен- тов и частично хлорида никеля с кислородом, приводящая к образовайию нелетучих окислов. Одновременно непрореагировавший И С отгоняется, 20 а остаток, обогащенный примесями, подвергается спектральному анализу. . Экспериментально установлено, что применение инертного газа с содержанием кислорода 0,1-0,2% для скис- 25 ления примесей в никеле высокой чистоты является оптимальным.

Применение инертного газа с мень шим содержанием кислорода увеличивает ошибки анализа, так как при этом 30 будет происходить только частичное, а не полное окисление хлоридов примесей и их частичное улетучивание .

Увеличение содержания кислорода в инертном газе более 0,2% будет повышать степень окисления хлорида никеля, который, переходя в остаток, уменьшит чувствительность анализа.

Выбор температуры проведения процесса также является оптимальным, 40 поскольку проведение процесса при более низкой темп ратуре значительно увеличит время протекания реакции окисления и испарение основы (хлорида никеля), а при более высокой температуре произойдет неполное окисление хлоридов примесей вследствие увеличения скорости испарения хлорида никеля и содержащихся в нем примесей.

Предложенный способ позволяет определять в никеле высокой чистоты примеси Mg, Ы, Cr, Sn, В

Ва,Са, Си, Fe,Со, Ae, c чувствительностью 1-3 .10 6 %, что превышает чувствительность определения ряда примесей способом-прототипом в

5-10 раэ.

1. Способ спектрального анализа примесей в никеле высокой чистоты, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентом, удаление основы и последующий анализ примесей известными методами спектрального анализа, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности анализа и сокращения времени проведения анализа, пробу предварительно переводят в хлорид, обрабатывают газообразным кислородом содержащимся в инертном газе в количестве 0,1 -0,2% с одновременным удалением основы.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что обработку пробы кислородом и удаление основы проводят при температуре 760-775 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шварц Д.M. и др. Заводская лаборатория, 1959, М 8, с. 946.

2. Шварц Д.М. Заводская лаборатория, 1960, 9 8, с. 996.