Фронтальный накопитель примесей для газового хроматографа

 

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДИУИЛЬСУВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 05, 10. 76 (21) 2410107l23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликавано05.02.79.Бюллетень № 5

Государственный комнтет ссср по делам нзобретеннй н открмтнй

Дата опубликования описания 10.02.79 (72) Авторы изобретения A. B. Машбиц. А. А. Дацкевич и Д. Э. Водрина

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт: комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) ФРОНТАЛЬНЫЙ НАКОПИТЕЛЬ ГтрИМЕт-ЕЙ дЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к хроматографии и применяется в газовой и химической промышленности для определения количественного содержания легких примесей, т. е..примесей, сорбирующихся хуже основногб компонента анализируемых газовых смесей, Накопление легких примесей при хроматографических анализах производится в тех случаях, когда их содержание в анализируемом продукте ниже поро1 а чувствительности детектора хроматогра фа. Накопление легких примесей осуще- ствляется во фронтальном накопителе, который должен обеспечивать высокую стабильность и большую величину коэффициента извлечения примесей, определяемого как отношение количеств при- месей, поступающих HQ хроматографичес-. кий анализ, к количеству примесей в пробе анализируемого продукта, вводимого в накопитель. От стабильности коэффициента извлечения зависит точность последующих хроматографических анализов, а от величины коэффициента извлечения их чувствительность.

Наиболее эффективна работа фронтального накопителя при коэффициенте извлечения, равном единице,:поскольку в этом

5 случае легкие примеси полностью извлекаются из анализируемого продукта и поступают на хроматографический анализ.

Известен фронтальный накопитель примесей с одноступенчатым накопителем тв для газового хроматографа (1 . Этот накопитель имеет нестабильный и невысокий по величине (0,4-0,5} коэффициент извлечения примесей, что затрудняет количественные расчеты результатов анализов.

Этот недостаток частично устранен во фронтальном накопителе примесей, содержащем накопительную колонку, вход

20 которой связан через клапаны с источником вакуума и с дозатором анализируемого продукта, а выход через клапан соединен с дозатором примесей, подключенным через клапан к источнику газа3 6ф62

/ носителя и к газовому хроматографу.

Накопительная колонка в э ом накопи теле состоит иэ трех последовательно соединенных секций, между которыми расположены клапаны(2). 5

Известный фронтальный накопитель также не обеспечивает стабильность и высокую величину коэффициента извлечения примесей. При продвижении пробы анализируемого продукта по секциям на- t0 копительной колонки часть примесей, перемещающихся на переднем фронте пробы, не попацает в доэатор примесей, а остается в непродуваемых (параэитных) объемах межсекциониых клапанов. Пол-. ностью ликвидировать эти объемы конструктивно невозможно, Изменение сорбционной емкости накопительной колонки в процессе работы привоцит также к значительной неста-. бильности коэффициента извлечения. Так, повышение сорбционной емкости (при понижении температуры колонки) уменьшает длину слоя сорбента, на котором после ввода размещается проба. При пони« женин сорбцнонной емкости (ири повышении температуры колонки, в результа» те старения сорбента, при недостаточной регенерации колонки) уменьшается количество анализируемого продукта, вводимого в колонку, г. е. нарушается дозировка.

Цель предлагаемого изобретения— повышение стабильности и величины коэффициента извлечения примесей, а также упрощение конструкции.

Она достигается тем, что фронтальный накопитель примесей цля газового хроматографа снабжен узлом термоцесорбционного сжатия примесей, состоя40 щим из нагревателя, установленного на входном участке накопительной колонки, и задатчнка давлепия, вход которог i подключен между накопительной колонкой и клапаном, соединяющим ее с доза45 тором анализируемого продукта.

На чертеже изображена схема предлагаемого фронтального накогителя примесей.

Предлагаемый фронтальный накопитель состоит из заполненной апсорбентом односекционной накопительной колонки 1, .- размещенной в термостате 2. Вход колонки 1 через клапан 3 соединен с источником 4 вакуума, а через клапан 5—

55 с доэатором 6 анализируемого продукта.

Выхоц колонки 1 через клапан 7 связан с дозатором 8 примесей, поцключенным

50 через клапан 9 к источнику 10 газа носителя, а через клапан 11 к газовому хроматографу 12, Источник 10 газа-носителя также соединен с газовым хроматографом 12.

Накопитель снабжен узлом термодесорбционного сжатия примесей, который состоит из нагревателя 13 в вице обмотки, установленной на вхоцном участке накопительной колонки 1 и подсоединенной через выключатель 14 к источнику 15 тока и эадатчика 16 давления, выход которого через клапан 17 подключен между колонкой 1 и клапаном 5.

Предлагаемый накопитель работает следую@им образом.

В исходном состоянии клапан 3 и 7 открыты, а клапан 5,9, 11 и 17 закрыты. Выключатель 14 разомкнут. Газ из источника 10 газа-носителя поступает в хроматограф 12э где происходит хроматографический анализ примесей, накопленных в предшествующем цикле. Одновременно производится вакуумирование цозатора 8 примесей и накопительной колонки 1, при этом происходит регенерация колонки 1 и с ацсорбента удаляется анализируемый продукт, поглощенный в предшествующем цикле. Для ускорения процесса регенерации в термостате 2 поццерживается повышенная температура

Т. Дозатор 6 анализируемого продукта, бьем дозировки которого предварительно отрегулирован так, чтобы при вводе проба анализнруемса о процукта занимала только часть длины колонки 1, отключен от накопительной колонки 1.

После окончания вакуумирования закрывают клапан 3, для увеличения сорб-, ционной емкости колонки 1 понижают температуру термостата 2 цо значения

Т» и открывают клапан 5. Отцозированная проба анализируемого процукта из цозатора 6 вводится в накопительную колонку 1. При продвижении пробы по колонке 1 основной компонент поглощается ацсорбентом, а примеси концентрируются на перецнем крае перемещающегося фронта. После завершения ввода ад1 сорбент колонки 1 будет насыщен анализируемым продуктом только на части длины колонки 1, между перецннм фронтом введенной .пробы и цоэатором 8 примесей останется участок сорбента ненасыщенной анализируемым продуктом. Концентрация примесей монот;нн возрастает по мере удаления от точки ввода, а в конце, 64 6250

5 слоя ацсорбента, .занятого анализируемым продуктом, резко увеличивается.

После ввода закрывают клапан 5, отсоединяя цозатор 6 анализируемого процукта от колонки 1, замыкают выклю- 3 чатель 14, соединяя обмотку нагревателя 13 с источником 15 тока, а затем открывают клапан 17, поцключая зацатчнк 1 6 давления ко входу колонки 1.

При повышении температуры нагревате- 1О ля 13 уменьшается сорбционная емкость ацсорбента участка колонки 1, на котором установлен нагреватель 13; что вызывает десорбцию анализируемого продукта на нагретом участке. При десорб- t5 ции продукта происхоцит увеличение цавления на вхоцном участке колонки 1. Величина этого давления ограничивается посредством зацатчика 16 давления, который независимо от количества цесорби-, руемого процукта поццерживает в колонке 1 заранее зацанную величину цавления Р„ . Ввицу цесорбции продукта формируются цва потока анализируемого процукта, который на входном участке колонки 1 состоит из основного компонента. Первый лоток с постоянным расходом направлен от входа накопительной колонки 1 к цозатору 8 примесей, а второй поток, величина расхоца которого переменна и определяется разностью межцу количеством продукта, цесорбирующего в единицу времени, и расхоцом первого потока, сбрасывается через зацатчик

16 давления в цренаже.

Л

Первый поток при продвижении по колонке 1 вытесняет примеси с ацсорбента н перемешает их к перецнему фронту пробы, сжймая полосу примесей. На перецнем фронте основной компонент сорби- 4О руется на ненасыщенном участке колонки 1, перецвигая перецннй фронт пробы с примесями, сжатыми в узкую полосу, к цозатору 8 примесей. При заполнении участка колонки 1 примеси полностью 4 поступают в цозатор 8 примесей. После того, как в цозаторе 8 давление возра- стет цо величины Р, расход первого потока станет равным нулю, и цесорбирующий на входном участке колонки 1 процукт будет сбрасываться через зацатчик

16 цавления. б

Далее закрывают клапан 7 и открывают клапаны 9 и ll. Б потоке газа-носителя примеси иэ цоэатора 8 переносятся на анализ в газовый хроматограф 12.

После этого закрывают клапаны 9, 11 и 17, открывают клапаны 3 и 7, отключают выключатель 14 и повышают температуру термостата 2 цо величины Т1, подготавливая фронтальный накопитель к очерецному циклу работы.

Использование предлагаемого фронтального накопителя примесей с узлом термоцесорбционного сжатия примесей, благоцаря большой величине и стабильности коэффициента извлечения примесей, позволяет получить высокую чувствительность и точность хроматографических анализов легких примесей. Прецлагаемый фронтальный накопитель имеет простую и надежную в эксплуатации конструкцию, что существенно снижает стоимость изготовления и повышает эксплуатационные характеристики прибора.

Формула изобретения фронтальный накопитель примесей цля газового хроматографа, соцержащий накопительную колонку, вход которой связан через клапаны с источником вакуума и с цоэатором анализируемого процукта, а выхоц через клапан соеципеп с дозатором примесей, поцключенпым через клапан к источнику газа-носителя и к газовому хроматографу, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения стабильности и величиш.r коэффициента извлечения примесей, он снабжен узлом термоцесорбционного сжатия примесей, состоящим из .нагревателя, установленного на входном участке накопительной колонки, н зацатчика цавлепия, вход которого поцключеп межцу иакопительной колонкой и клапаном, соеципяюшим ее с цоэаторол анализируемого процукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 192487, кл. С 01 g 31/08, 1966.

2. Авторское свицетельство СССР

¹ 232592, кл. Cj 01 Й 31/08, 1969.

646250

Составитель д. ) аркова, Редактор Б. Павиов ТехредЕ. Гаджега КорректррЕ. Дичинская

Заказ 103/34 Тираж 1089 Подписное

ВНИИХИ Государственнаи о комитета СССР по девам изобретений и открытий

113935, Москва, Ж-35, Раушская наб., @. 4/8 филйал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектнаи, 4