Способ изготовления жидкостных катодов

 

Союз Советски

Социалистических

Республик (и 652627 (61) Дополнительное к авт. свил-ау

РЦ Заянлано1а.О1.76 (2Ц а31368ВЛ8-aS (51) М. Кл.

Н О1 39/Oa (Я) ДК 621.385, .032.2 12(088.8) Дата онубликовання описания 19.03.79

Л. И. Андреева, В. М. Жуков, М. A. Македонцев, Р. Н. Фурсей и A. И. Южин

Ленинградский электротехнический институт свяэч им. проф. М. A. Бонч-Бруевича (ы) спосоБ изготовления жидкостных клтодов

Изобретение относится к электронной технике и, в частности к способам изготовления жидкостных катодов, применяемых в электронных приборах.

Известен способ изготовления жидкостных катодов с рабочим телом, раз мещенным в полости, заключающийся в формировании на эмитирующей поверх1ности рабочего тела катода матрицы жидкостных микроострий путем возбуждения на поверхности жидкого металла стоя- -16 чих волн с помощью пьезопластины (1

Известный способ требует сложной системы возбуждения колебаний, приводящей к усложнению конструкции прибора и увеличению его габаритов. Кроме того, мик15 роострия изменяются во времени по за кону изменения возбужденной волны.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является способ изготовления жидкостных катодов для электронных приборов, имеющих рабочее тело, размещенное в полости, заключающийся. в формировании íà эмитти2 рующей поверхности рабочего тела катода

; жидкостных микроострий путем погруже- ния в жидкий металл тела, содержащего острии н выполненного ии материала, смачиваемого металлом катода (2 . Известный способ приводит к тому, что после определенного числа включений жидкий металл, покрывающий твердотельные острия, исйаряется,, и поверхность катода после каждого включения сушес венно изменяется. Известный способ не обеспечивает саморегенерации поверхности микроострий в процессе работы.

Белью изобретения является обеспечение возможности саморегенерации поверхности микроострий в процессе рабо ты.

Для достижения поставленной цели по предлагаемому способу в качестве исходного вещества для получения рабочего тела катода используют дисцерсионнотвердеюший материал, содержащий жидкую фазу на основе галлия и твердеющую фазу

652627

"в виде мелкоднсперсных порошков металлов, име ошух температуру плавления

800-1800 С и давление насьпКенного

«т -И пара 1 10 -1 10 торр при температуре обработки прибора, затем к упомяту- 5

I тому исходному веществу добавляют жидкометаллический сплав на основе галлия с равновесной температурой плавления

0,5-30 С, включающий компоненты, имеюiioie давление насьцценных паров

1 10 -1 . 10 торр ири температуре обработки прибора, после чего исходное вещество и жидкометаллический сплавр взятые в соотношении 3:1 - 9:1, перемешивают до образования гомогенной

Массы, затем полученным составом за= полняют рабочую полость катода и производят отвеождение в вакууме при давле« нии 1 10 - 1 10 торр.

В качестве дисперсионно-твердеющего мейериала используют следующую композицию, вес.%:

Галл ий 30-50

Медь 50-70

Процесс изготовления жидкостных катодов может быть проведен следукицим образом. В сосуд из фторопласта помешают йавеску галлия и пороыйа туго Йлййкого металла, например меди, в соотношении, sec.%:

Галлий 34

Медь 66

При температуре не ниже 30 С происходит" перемешиваййе ухазазп ых ингре диентов с целью создания гомогенной

35 пасты. Для интенсификации процесса церемешивания используют знергию улы"ра звуковых колебаний, например при пере мешивайии применяют магнитострикцион, 40 иые наконечники ультразвуковых генера торов УЗГ-О.4. Затем к исходному диспеосиокнотвердеюшему материалу (ДТМ) и виде пластичной готогенной пасты добавляют жидкометаллический сплав (ЖМС)

45 иа основе галлия с температурой плаво ленин не выше 30 С, например, следую щего состава, вес.%:

Галлий 62

Индий 25

Олово 13 (температура плавления 10,6 С) в сле — дующем соотношении, вес. ч.:

ДТМ . 8

ЖМС 1

После етого указанные компоненты перемешивают до гомогекюго -состояния, Например, с помощью улйрмэука. Полученной смесью заполняют рабочую полость. катода, изготовленную из керамики или кварца, прошедших стандарткую технохимическую очистку, применяемую для деталей электровакуумных приборов. С целью формирования жидкостных микроострий на открытой поверхности рабочей полости катода оболочку, заполненную рабочим телом, помешают в вакуумную камеру и откачивают до давления порядка

1 ° 10 -1 ° 10 торр и подвергают при

« данном давлении (не выше 10 торр) . о термообработке при 150-200 С в течение 2-5 ч. В процессе термообработки в рабочем теле происходит гетерогенная реакция, обусловленная высокой поверх ностной активностью галлия и дисперсностью тугоплавкой фазы и проходящая по мехайизму твердофазной диффузии, осложненной спеканием в присутствии жидкой фазы. В результате образуются ин терметаллические соединения системы галлий - тугоплавкий металл, обладающие высокой температурой плавления (800-1000 С). Жидкометаллический сплав заполняет получающиеся при кри1

/ сталлизации микропоры. При этом образуется система рабочего тела катода, состоящего из интерметаллического каркаса, заполненного жидкометаллическим сплавом в соотношении: 3:1-9:1. При таком выборе указанных соотношений при затвердевании и увеличении объема каркаса происходит "выпотевание" жидкометаллического сплава на поверхности рабочего тела катода в виде жидкометаллических микроострий с размерами

0,5-5 мкм и плотностью порядка

10 острий /мм .

Могут быть применены материалы следующих марок:

Гаплий ГП-В2 РЭТУ 48-4-237-72

Индий ОСЧ-19-3 ТУ 48-6-41-74

Олово ОВЧ-000 ГОСТ 5.1027-71 Серебро-порошок ПС-2 ГОСТ 9724-6 1

Медьпорошок ПМСФ ТУ 48-05-101-70

Кобалж-.порошок ПК-1 ГОСТ 9721-71

Никель, платина, палладий, золотомелкодисперсный порошок с размером частиц 10-40 мкм.

Приведенные режимы и соотношения используемых материалов выбраны из следукмцих соображений. Выбор температуры плавления металлов твердой фазы выше 800 С определяется способностью данного вакуумного металла реагировать с жидким галлием при температуре

100-250 С и наличием в системе галлий- металл тугоплавких интерметалли652627 дов и областей с узкой концентрационйой зоной существования структуры. Все вакуумные металлы, отвечающие указанным свойствам, имеют температуру плавления

Q более 800 С, например медь, серебро, палладий.

Температура плавления жидкометапли о ! ческого сплава не выше 30 С выбрана .; потому, что дает воэможность изготавливать катодный узел при комнатной температуре и обеспечивать сохранение на нем жидких микроострий в процессе приготовления и во время работы, т. е. дает воэможность использовать прибор при комнатной температуре. В сочетании с требованиями относительно давления пара компонентов это ограничение приводит. к использованию в жидких сйлавах только галлия, индия, олова и серебра и исключению невакуумных материалов - цинка, таллин, кадмия и др.

Процентное соотношение компонентов материал катода определяют исходя из следующих соображений.

Жидкометаллический сплав является рабочей жидкостью для микроострий катода. При комнатной температуре, т. е. о не выше 30 С, существуют в жидком виде, за исключением ртути и цезия, только сплавы на основе галлия — двойные, тройные и четверные эвтектикй и жидкие композиции. Все они отличаются склонностью к переохлаждению и имеют температуру плавления в интервале З25,4 С. Поскольку применение невакуумных материалов невозможно, такие сплавы, помимо галлия, могут @одержать только индий, олово и серебро, для кото рых известны двойные и тройные эвтектики с точками плавления от 7,9 до

25,4 С. йля дисперсйонно-твердеющего матерйала соотношение определяется практи« ческими результатами разработки дисперсионногвердеюших паст системы галлийметалл и анализом соотвествующих диаграмм состояния. Дисперсионнотвердеюший материал должен обеспечить формирование интерметаллидного каркаса с заданной пористостью (количество открытых пор на литтлруюшей поверхности порядка 10 см ), причем обеспечить, сохранение геометрии катода при прог о реве 500 С. Скорость образования каркаса должна быть достаточно большой» чтобы при термообработке DH сохранял свою конфигурацию. Исходя из этих требований и подбираются дисперсионно- . твердеющий материал На примеое системы галлий - медь показан выбор конкретной рецептуры.

Транины выбраны следующим образом: при максимальном содержании галлия

50 вес.о образуются интерметаллиды с температурой плавления не менее о

650 С, что обеспечивает достаточный температурный запас прочности каркаса.

При большем содержании галлия обраэ;— ются более легкоплавкие иитерметаллиды.

Кроме того, при прогреве избыток галлия входит в состав жидкометаллического сплава, вызывая отклонение эвтектического состава и повышение его температуры кристаллизации. При содержании меди более 70 вес.% материал получается неоднородным и охрупчивается. Приведенный пример не является единственнно © воэможнь|м. В качестве порошка тугоплавкого металла могут быть испольэова ны элементы подгруппы 1 В, никель, кобальт, палладий, платина. Соотношения дисперсионно твердеющего материала *и жидкометаллического сплава взяты из . экспериментальных данных и являются одной из важнейших характеристик изобретения. Задачей, решаеМой в данном случае, является создание катодного те36 ла, которое представляет собой интерме таллидный каркас, заполненный жидкометаллическим сплавом и имеющий на емйт» тирующей поверхйостй микрооСтрия заданной величины и в заданном количес

35 ве. Подъем сплава по капиллярам в объеме катода происходит под дествием калиллярных сил. Такая система требует для своего образования четко определенных соотношений компонентов и параметров

40 процесса. Соотношение жидкометаллического сплава и дисперсионно-твердеющего материала определяет параметры катода. Сначала образуется ин ерметал45 лидный каркас имеющий капилляры, окан

t чива ошиеся открытыми порами на эмиттируюшей поверхности катода. Затем каркас пропитывается жидкометаллическим сплавом. При термообработке происходит рас

50 пределение сплава внутри каркаса и выдавливание его через йеры с образованием микроострий. В случае недостаточного количества жидкометаллического сплава для заполнении объема катодного тела

И в капиллярах появляются разрывы, а во многих порах отсутствует жицкометаллический сплав, т. е. не образуются микроострия. Экспериментально установлено, что при соотношении дисперсионно-твердеюшего материала и сплава более, чем 9:1, плотность микроострий на эмиттиру ощей поверхности катода снижается. с

Я 5 (7 12) < 1 О см до (О,4-1,5) 1О см при этом размеры микроострий остаются неизменными, составляя в среднем О,21 акме В случае избытВЙ жидкоьыталли

%ecxoI О сплаВа он Выдавливается 3и эмиттируюкую поверхность катода. 8 ° -е- 3 результате диаметр микроострий резко увеличиВаетсяу а иа раде fчйсткоВ по

ВерхнОсти MHKpooctpHII сливаютса В сплошную пленку сплавау не име Ошуао микроострий. Экспериментально устапов=лено чтО прН гooTEIonlenHH gncnep иОН Г твердеющего матэриала и сплава менее

3;1 средний диаметр микроострип увели= чивается до 12-20 мкм, появля.отса уча<."хки, покрьгуыз сплавом, powIII"aIOHIHe: величины ЗОО-ВОО мкм, Имейно эти параметры и привели к выбору указанцых

СООТНОШЕНий.

Ёежим отверждения катода близок к стандартным режимам термообработкц галлиевых наст. Определяющим фактором является давление газов B системе при терм ообрабОтке KB Fоца. При даВлении более 1 х ) О мм рт гт на эмиттри0 чощей поверхности катода и микроостриах образуются окисные пленки, что резко ухудшает условия работы катода (порого-. вое напряжение, плотность тока). При давлении менее 1 х 1О мм рт. ст. Окисные пленки не образуются.

Работа жицкостного катода, выполненного в соответствии с изобретением, заключается в следующем, Йрн приложении к катоду cAnhnot o электрического поля порядка 5G кВ, например импульсного, с вершин имиошихся микроострий эмиттируется автоэмиссионный ток, остриа увеличйваютса в размерах и при достижений определенной Высоты происходит их взрыВное разФ: рушение, во время которого генерирует са электронный ток взрывной эмиссии.

Наличие на эмиггируюшей поверхности сформированных заранее микровыступов значительно сокращает время развития процесса взрывной эмиссии, В процессе взрывной эмиссии жидкостные микроострия разрушаются, однако благодаря диффузным силам и силам поверхностного натяжения происходит самовосстановление эмиттируюшей поверхности катода с автоматическим воспроизведением жид кометаллических микровыступов. Даннаа о система выдерживает нагрев до 8ЮО С, чto значительно превышает стандартный режим обработки электровакуумных приборов

ЯидкОстные катодыэ изготовленные по данному способу, могут найти применение при создании сильноточных элект рониых пучков, для получения импульсов рентгеновского излучения, для инициирования излучения ПКГ-ЗВ и т. д. Формула изобретения

1. Способ изготовлениа жидкостных катодов дчя электроннь|х приборов, имеюЦ( щих рабочее тело, размещенное в полосзаключаюшийся в формировании на эмпттируюшей поверхности рабочего тела

K3тОда жидкостных микроострийу О т л и ча ющ и йс я тем, что, с целью обеспечения Возможности саморегеперапии поверхности микроострий в процессе работь1, В качестве исходного вещества для получения рабочего тепа катода используют диспсрсионнс-твердеющий материал, содержащий жидкую фазу на основе галлия п твердеющую фазу В виде мелкодисперсных nopoøåÎB металлОВ имеющих о температуру плавления ЯОЮ-18ОО C u

- 7 давление насьпценного пара 1 х 10

1 х 1О торр при температуре обра -.<4 ботки прибораа затем к упомянутому исходному веществу добавляют жидкомэталлический сплав на основе галлия с равновесной температурой плавления у О,5-3О С, вклоча:ощий компоненты, имеI0nEve давление иасьйценньж паров

1 - 10 7 — 1 х 1О торр npm температуре обработки прибора, после чего исходное вещество и жидкометаллический и сплав, взятые B соотношении 3:1 - 9:1, перемешивают до образования гомогенной массы затем полученным составом запОл няют рабочую полость катода и производят отвержценпе в вакууме при давлении

45 3 х1О 1x1G "торр.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что, в качестве дисперсНоННо- -твердеющего материала используют . следующую композицию, вес.%: галлий

ЗЮ=5О, медь 58-70.

Исто -шики информации, принятые во внимание прп экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

% 342424, кл. Н G1 У1/ЗО, Н О. Te/Oh, 1О71, 2. Авторское свидетельство СССР

И 396741, кл. Н О1 71/ЗЮ, Я О1 3 8/GR, 1971.