Устройство для каталитического оксидирования металлов и полупроводников

 

О П И С А Н И Е (щ662785

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистииескик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.01.78 (21) 2574740/29-02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл

F27В 5/06

С 23 С 11/00

Государственный кемнтет

СССР пе делам нзебретеннй н еткрытнй

Опубликовано 15.05.79. Бюллетень № 18 (53) УДК 621.783..244 (088.8) Дата опубликования описания 25.05.79 (72) Авторы изобретения

В. М. Струков, М. А. Акимов и Н. П. Пекшева (7l) Заявитель

Воронежский политехнический институт (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОКСИДИРОВАНИЯ

МЕТАЛЛОВ И ПОЛУПРОВОДНИКОВ

Изобретение относится к области создания устроиств для окисления металлов и полупроводников, в частности для термического оксидирования в присутствии катализаторов.

Известно устройство для оксидирования циркония, позволяющее контролировать скорость реакции оксидирования путем измерения ЭДС, возникающей в окисной пленке, и ток, протекающий через нее; непосредственно в процессе роста окисной пленки на поверхности металла. При этом величина измеряемого тока пропорциональна количеству образующегося окисла. Измерения

ЭДС ячейки Zr (ZrOa) Pt, O, и тока, протекающего через нее, при 1400 С в кислороде с прижимным платиновым контактом показывают, что при площади окисляемого образца циркония 631 — 1133 мм ЭДС составляет 0,62 — 0,64 В, а ток — 0,52 — 1 мА.

Образец иодидного циркония направляют на торец цилиндра, изготовленного из графита марки  — 1. Затем циркониевый образец шлифуют, обезжиривают спиртом и подвергают предварительному окислению в течение 3 мин при 1000 †14 С. После предварительного окисления к образцу подводят прижимные платиновые контакты для измерения ЭДС и тока, помещают термопару и образец в кварцевую трубу, находящуюся в поле индуктора высокочастотной установки МГЗ-52 (1).

Недостатком этого устройства является то, что оно не предназначено для контроля скорости изучения механизма и проведения реакции каталитического оксидирования металлов и полупроводников.

Наиболее близким к изобретению по тех1О нической сущности является устройство для каталитического оксидирования металлов и полупроводников (2), которое представляет собой печь с колпаком из стекла и патрубками подвода и отвода газа, размещенными

1 на разных уровнях. Печь отличается тем, что она снабжена механизмом прижима катализатора к образцу, который выполнен в виде стойки и груза и размещен на нагревателе. Температура реакционного пространства печи поддерживается постоянной с по2о мощью автоматики блока питания нагревателя и потенциометра в интервале 20 — 700 С с точностью +- 10 . Химическое взаимодействие наблюдают визуально с помощью осветителя.

662785

3$

Формула изобретения

40

$$

Однако конструкция механизма прижима катализатора к образцу недостаточно совершенна, поскольку используемый груз не обеспечивает достаточно сильного и одинакового давления на подложку катализатора, что приводит к неодинаковой толщине каталитически выращенной окисной пленки в различных местах поверхности образца. Затруднен контроль за ходом химического взаимодействия, поскольку трудно визуально контрблировать скорости реакции каталитического оксидирования, так как реакционная зона скрыта под катализатором.

Кроме того, устройство не позволяет проводить изучение зависимости кинетики реакций каталитического оксидирования металлов и полупроводников от физико-химических условий окисления (температура, состав газовой фазы) и не обеспечивается токосъем с окисной пленки, а также отсутствуют приборы, измеряющие электрофизические параметры оксидного слоя в процессе его роста; — --Целью изобретепия является усовершенствование механизма прижима катализатора к окисляемому образцу и определение величины ЭДС и тока в окисной йленке непосредственно в процессе каталитического роста.

Поставленная цель достигается тем, что механизм прижима катализатора к окисляемому образцу помещают внутри трубы из кварца и выполняют в виде двух металлических штанг, имеющих электрический контакт с катализатором и образцом и обеспечивающих токосъем на измерительный прибор через контактные устройства на противоположных концах штанг, при этом одна из штанг закреплена неподвижно, а перемещение другой в диэлектрической заглушке регулируется пружиной.

На чертеже представлена блок-схема устройства, в котором проводятся каталитическое окисление металлов и полупроводников и измерение ЭДС и тока в окисной пленке в процессе каталитического роста оксидного слоя.

Нагреватель 1 устройства расположен вне кварцевой трубы 2, закрытой с обеих сторон диэлектрическими заглушками 3, которые закреплены неподвижно при помощи шпилек 4, винтов 5 и гаек 6. Образец 7 металла или полупроводника с окисной пленкой 8, катализатор 9, платиновая пластина

10 закреплены с помощью механизма прижима, включающего в себя металлические штанги 11, пружину 12 и ограничительный винт 13. На противоположных концах штанг

11 расположено контактное устройство, состоящее из гаек 14 и контактной пластины

15. Ввод термопары 16 и штанг 11 осуществляется через отверстия в заглушке 3.

Газ-окислитель через патрубок подвода

17 подают внутрь кварцевой трубы 2 и после циркуляции в ней удаляют через патру4 бок отвода 18. Температуру реакционной зоны с помощью автоматики блока питания нагревателя 19 и потенциометра 20 поддерживают с точностью - 10 в интервале

20 — 1200 C ЭДС, возникающая в окисной

$ ° .пленке 8 в процессе ее роста на образце 7 за счет катализатора 9, а также электрический ток, протекающий через растущий оксидный слой, фиксируются с помощью измери тельного прибора 21. При работе установки контактные устройства на противоположных концах штанг 11 имеют 20 — 75 С, поскольку тепловой поток от образца 7 по штанге снижен6100раз с помощью двух поперечных проточек, уменьшающих диаметр штанг 11 втрое. Расположение нагревателя 1 вне реакционной зоны . печи обеспечивает более высокую чистоту процесса каталитического оксидирования и упрощает конструкцию механизма прижима, служащего для токосьема с оксидируемого образца 7.

Использование предлагаемого устройства для каталитического оксидирования металлов и полупроводников обеспечивает по сравнению с известными устройствами усовершенствование конструкции механизма прижима катализатора к окисляемому образцу, приборный контроль за величиной ЭДС и током в окисной пленке непосредственно в процессе ее каталитического роста, более высокая чистота процесса каталитического оксидирования металлов и полупроводников„возможность изучения зависимости кинетики реакцией каталитического оксидирования металлов и полупроводников от различных условий процесса и достигается контроль за скоростью окисления.

Устройство для каталитического оксидирования металлов и полупроводников, включающее в себя печь с патрубками подвода и отвода газа-окислителя и механизм прижима катализатора к образцу, расположенный внутри печи, отличающееся тем, что, с целью пбвышения чистоты процесса каталитического оксидирования металлов и полупроводников путем контроля окисной пленки непосредственно в процессе ее каталитического роста, механизм прижима выполнен в виде двух металлических штанг, имеющих электрический контакт с катализатором и образцом, и подключенным через контактные устройства к измерительному прибору, . причем одна из штанг закреплена неподвижно, а другая — подпружинена

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Опара Б. К. и др. Защита металлов, т.9, №2, 1973, с. 131 — 136.

2. Заявка СССР № 2484849/02, кл. F 27 D 11/00, 1977, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.

662785

Редактор М. Харитонова

Заказ 2678/42

Составитель Г, Борисов

Техред О. Луговая Корректор В. Синицкая

Тираж 695 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4