Способ изготовления сегнетоэлектрической керамики

 

<и 675О32

Соки Советския

Социаписти нескин

Республик е,р. 4i. Р .\

3. (51) М. Кл

С 04 В 35/00 (61) Дополнительное к авт. свиа-ву— (22) Заявлено08.08.77 (21) 2534905/29 — 33 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

focyaepcveeewh юиетет

СССР ее делан ваебретевв» и еткРитмй (53) УДК 666.655 (088.8) Опубликовано 25.07.79, бюллетень № 27

Дата опубликования описания 25.07.79 (72} Автор изобретения

" .:Н. Б. Фельдман с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЕГНВТО- ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ

КЕРАМИКИ

Изобретение относится к области технологии изготовления, а именно к способу получения сегнетоэлектрической керамики, в том числе электрооптнческой, на основе цирконата-титаната свинца, используемой для изготовления различных пьезоэлектрических, пироэлектрическнх и электрооптических преобразователей.

Известно изготовление сегнетоэлектрической керамики с плотностью, близкой к теоретической, осуществляемое путем горячего прессования на воздухе или в кислороде при 1220—

1350 Ñ и давлении 280 — 910 кг/см 11).

Время выдержки под давлением в этом случае определяется необходимостью получения оп. ределенной величины зерна и колеблется в иэ6 тервале от 1 до 60 ч. С увеличением давления прессования растет плотность керамики и ее прозрачность, однако прн этом происходит уменьшение пьезоэлектрических и диэлектрических характеристик (2) . ,, Наиболее близким к предлагаемому является способ, в котором после операций синтеза проводят горячее прессование при относительно низкой температуре и высоком давлении.с по следующим обжигом прн более высокой темпе ратуре (3). В этом случае можно добиться более высоких пьезоэлектрических и диэлектрических характеристик, однако плотность н прозрачность керамики ухудшаются.

Целью изобретения является повышение плотности, электрооптических н пьезоэлектрических свойств керамики.

Это достигается за счет того, что в способе изготовления сегнетоэлектрической керамики на основе твердых растворов цирконата-титаната свинца путем синтеза исходного соединения, формирования н горячего прессования с последующим отжигом, горячее прессование проводят в вакууме 10 — 10 мм рт. ст. при 800900 С, давлении 500 — 2000 мг/см в течение

0,1 — 2 ч, а после отжига в атмосфере кислорода при 800 — 1!00 С в течение 1 — 10 ч дополнительно проводят горячее прессование на воздухе при 1100 — 1300 С,давлении 140— @ 700 кг/см в течение 2 — 60 ч.

На первой стадии процесса происходит обеэгаживаиие заготовки и заполнение пор расплавленной окисью свинца Температура не должна г

675032 превышать 900" С, т.к. при более высокой температуре в вакууме происходит сильное восста новление цирконата-титаната свинца с образованием металлического свинца, которнй частично остается в порах даже после последующего окисления при высоких температурах. Эти остатки наблюдаются под микроскопом в виде "черных точек" и ухудшают прозрачность керамики.

Для устранения частичного восстановления проводится отжиг в атмосфере кислорода, и, наконец, повторное горячее прессование, в воздушной атмосфере окончательно формирует керамику с заданным размером зерна, плотностью, близкой к теоретической, и высокими пьезоэлектрическими н электрооптическими характеристиками.

Предварительное горячее прессоважте керамики сое аа (РЬо аа Lao o 1 (Z o ss Tlo,st ) 03 о -2 проводят при 900 С, разрежении 10 мм рт.ст, 4 и давлении 1000 кг/см в течение 15 мнн. Затем в пресс-формах иэ карбида кремния проводят отжиг в токе кислорода в течение 3 ч при 1000 С.

Повторное горячее прессование проводят при 1250 С в течение 4 ч и давлении 300 кг/см в воздушной атмосфере и пресс-формах из карбида кремния. для сравнения были изготовлены образцы, у которых отсутствовали стадии предварительного прессования в вакууме и отжига в кислороде.

1О

С увеличением размеров иэделий продолжительность термической обработки на всех этапах увеличив ается.

Увеличение продолжительности выдержки горячего прессования на воздухе до 60 ч необходимо для получения крупнозернистой керамики с эффектом электрически управляемого рассеяния.

Полученные результаты приведены в таблице.

Параметры Диэлектрическая проницаемость

3200

Т

Пьезоэлектрический модуль б3 $ ) 1(Г к/н

250

Коэффициент электромеханической связи, k >

0,52

0,66

Ъ

Пропускание на длине волны 1=0,63 мкм при толщине образца 300 мкм,%

67

Полуволновое напряжение, в

185

Электрооптический коэффициент

10 м/в 44

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ а после отжига в атмосфере кислорода при 800— — йоэволяет повысить пропусканне, пьезоэлектри- 1100 С в течение 1 — 10 ч дополнительно провоческий эффект и диэлектрическую проницаемость дят горячее прессование на воздухе при 1100— керамики. 1300 С, давлении 140 — 700 кг/см в течение

Формула и 3 о б р е т е н н я 45 2 60 ч

Способ изготовленИя сегнетоэлетрической ке. Источники информации, принятые во внима рамикн на основе твердых растворов цирконата. ние при экспертизе титаната"свинца путем сйнтбза исход1йго"Ыеди- 1. Левичев А. С. и др. Технологические пробнения, формйрования и горячего прессования с лемы изготовления прецизионных электровакупоследующим отжигом, отличающийся тем, умных и электрооптических приборов, М., 1975, что, с целью повьийения плотности и улучшения с. 38 — 56. электрооптических и пьезоэлектрических свойств 2, Заявка ФРГ И 2538913, кл. С 04 В 35/46, керамики, горячее преСсование проводят в ваку- 1976. уме 10 — 10 з мм рт. ст. при 800 — 900 С,, 3. Окадзаки К. Технология керамических ди0 2000 кг/смз в течение 0,1 — 2 ч, электриков. М., "Энергия", 1976, с.175. давлении 500 — 2000 кг см в

ЦНИИПИ Заказ 4221/19 Тираж 701 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4