Мембрана ионоселективного электрода для определения ионов золота в растворах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ВТИЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Соцмалмстмческмд

Республмк ()680426 (61) Дополнительное к ввт, свмд-ву (22) Заявлено 21. 09. 77 (21) 2525796/18-25 с присоединением заявим М (23) Приоритет -—

Опубликовано 23,128Ц Бюллетень М 47 (51)М. Кп.

G 0 I N 27/30 Государстееииый комитет

СССР ио дедам изобретеиий и открытий (53) УДК 547. 253 (088. 8) Двтв опублмковвммя опмсвнмя 251 80 (72) Авторы мзобретенмя

10. В. Шавня, О. М. Петрухин, Ю. А. Золотов, А. С. Боброва, А. С. Бычков и IO. М. Чикин

Иркутский государственный научно-исследовательский институт редких и цветных металлов (21) Заявитель (54) МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЗОЛОТА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа и непре-. рывного контроля ионов в растворах и может быть использовано в гидрометаллургическом производстве золота, в химической промышленности, в аналитической химии, в практике научных исследований.

Известен ряд мембранных ионоселективных электродов, обратимых к раз- 1О личным катионам и анионам j1) .

Однако используемые в мембранах этих электродов электродноактивные вещества селективны и не могут быть 35 использованы при создании электрода для определения золота.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому являются мембранные ионоселективные электроды, 20 содержащие электродноактивное вещество и органический растворитель для измерения концентрации золота в цианидных и хлоридных растворах (23, в которых золото находится соответст- 25 венно в виде устойчивых комплексных анионов: Au(CN) и AuC)о .

Однако применение известных ионоселективных электродов для определения золота ограничено. Например, в 3О связи с тем, что золото в тиомочевинных растворах присутствует в фор=1+ ме комплексного катиона Аы(С (NH ) =

Аи Т i 0, применение известных иойоФ селективных электродов для определения золота в подобных растворах невозможно. Кроме того, область использования известных ионоселективных электродов ограничена значением рН в интервале кислотности, так при определении золота в цианидных растворах электроды могут быть использованы только при рН 2-11.

Цель изобретения — непрерывный анализ золота в растворах, в частности тиомочевинных.

Это достигается тем, что в качестве электродноактивного вещества использован ионный ассоциат тетранитродиаминкобальтиата аммония с тиомочевинным комплексом золота при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Тетранитродиаминкобальт 0,05-0,5

Хлорбензол 99,95-99,05

Ионный ассоциат тиомочевинного катионного комплекса золота с тетранитродиаминкобальтиатом в органическом растворе готовят экстракционным методом, используя принцип субстехиометрической экстракции. Индикаторную

680426 электрода, на фиг. 2 — калибровочные кривые.

Мембранный электрод состоит из двух тефлоновых цилиндров: внешнего 1, к нижней части которого крепится мембрана 2 (миллипоровая мембрана 1300, 5,0 мт), и внутреннего 3, отверстие

4 в нижней части которого закрывается пробкой из пористого тефлона толщиной 1-2 мм, через которую осуществляется контакт между раствором 5 сравнения и ионообменником 6, который заливается в полость между цилиндрами медицинским шприцем через отверстие 7 для заливки. В верхней .части электрода предусмотрена под33 жимающая крышка 8. Для лучшей изоляции и предохранения мембраны при закручивании электрода в его верхней части предусмотрена резиновая прокладка 9. „ф Мембранный потенциал измеряют, применяя гальванический элемент вида:

Мембрана Исследуемый 3,5 МКС С1,AgCI;Ag раствор

Ag, AgC E методом в достаточно широком интервале (3 ° 10 — 1 ° 10 г. экв/л Au)и мо- З® жет быть использован в кислых (с рН значительно меньше 2), а также нейтральных и слабо щелочных средах.

В интервале концентрацией 3 ° 10

3 10 М Ац. угловой наклон электрод- З5 ной функции составляет 58+ 3 мВ при изменении активности AuThiO ионов на один орядо! .В интервале концентра ции 3 ° 10 — 10 H H AuThi O электродная характеристика имеет большую 40 крутизнуд E = 105 â 3 мВ. Повышенное значение д Е описываемого электрода в области концентрации 3 10 — 10 N

AuThi0 увеличивает точность определения золота в области низких концентраций, что особенйо важно при использовании электрода в промышленных условиях для непрерывного контроля и автоматического регулирования концентрации .золота в технологических процессах. 50

Время установления устойчивых значений потенциала электрода не превышает 5 мин. Точность определения концентрации золота в тиомочевинных растворах прямым потенциометричес!!им методом с применением калибровочной кривой составляет + 5%.

Представленные на фиг. 2 калибровочные кривые получены при определении содержания золота в тиомочевин- ® ных растворах (С. 5,124 С 1Ф) кривая 1 (О) -™в тиомочевинных растворах золота, кривая 2 (Ь) — в присутствии серебра (CA =1; 10 М const) ч,ЫО

Формула изобретения мембрану готовят после предварительного получения соединения тетранитродиаминкобальтиата аммония.

Для получения 1 ° 10 М раствора ионообменного материала 0,0296 r ггетранитродиаминкобальтиата аммония

NH4JCo (NH> ) (NO< ) растворяют в 10 мл тиомочевинного раствора золота с концентрацией 10" М AuThiОд и рН 3,0.

Полученный раствор перемешивают с

10 мл хлорбензола в течение 30 мин.

Органическую фазу отделяют и дважды встряхивают равные объемы органичесKoA фазы и тиомочевинного раствора золота (CAuThi0> = 10 М) в течение

30 мин.

Раствор ионообменника представляет собой темно-коричневую жидкость, которая и используется в качестве .чувствительного элемента (мембраны).

На фиг. 1 показана схема предлагаемого мембранного ионоселективного

3,5 МКС Раствор сравнения

1 ° 10 М

Ац 1 С 5 (NH ) g)Oy

Такой электрод позволяет измерять концентрацию золота в тиомочевинных растворах прямым потенциометрическим

Применение ионоселективного электрода для определения золота позволяет упростить методику анализа и дает возможность испольэовать электрод для непрерывного автоматического контроля и регулирования технологических процессов, что позволит оперативно управлять ими.

Мембрана ионоселективного электрода для определения ионов золота в растворах, содержащая электродноактивное вещество и растворитель, например.хлорбензол, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью осуществления непрерывного анализа золота в растворах, в частности тиомочевинных, в качестве электродноактивного вещества использованы ионный ассоциат тетранитродиаминкобальтиата аммония с тиомочевинным комплексом золота при следующем соотношении компонентов, вес.В:

Тетранитродиаминкобальтиат аммония 0,05-0,5

Хлорбензол 99,95-99,05

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ионоселективные электроды.

Под ред. P. Дарста, "Мир", 1972..

2. Золотов (0. A., Петрухин О. М. и др. Ионоселективные электроды для определения золота в хлоридных и цианидных растворах.-Сб. тезисов Х

Всесоюзного совещания по химии, анализу и технологии благородных металлов. Новосибирск, 1976, с. 248.

680426

z Риг. t, E,èÂ

)а

Составитель И. Фузина

Редактор Л. Письман Техред A .. 4епанская Ко ректор Г. Назарова

Заказ 9248/74 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. д. 4 -5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4