Способ препаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров

 

!

° 1

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

>,, у

; ц 6828IS

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ з. .ВИДПЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.77 (21) 2497956/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 01N 31i08

Государственный комитет (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (53) УДК 543.544 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.08.79 (72) Авторы изобретения

Р. В. Вигалок, М. С. Вигдергауз, Л. И. Вставская, В. И. Семкин, И. Е. Дубицкий, С. Т. Кузьмин и В. Ф. Маркелов

Всесоюзный научно-исследовательский институ.т углеводородного сырья и Научно-производственное объединение «Нефтехимавтоматика» (7i1 ) 3 а я г;ител и (54) СПОСОБ ПРЕПАРАТИ ВНОГО

ГАЗО ХРОМАТО ГРАФ И Ч ЕСКОГО РАЗДЕЛ Е Н ИЯ

СМЕСЕЙ ГАЗОВ И ПАРО — = 1,8 — 2,1

Ри

7и т .! . Ри+ Ри

TE Р„ (2) Изобретение относится к области препаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров под давлением и может оыть использовано ири раооте на препаративном хроматографе, препаратив- 5 нои и промышлсниои хрома огра рическои установке.

Известен способ хроматографического разделения смесей газов и паров на хроматографическои колонке путем разделения )О при программировании температуры колонны. 1тедостатком известного сиосооа является недостаточная производительное т„ разделения.

Известен способ ирепаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров, заключающиися во вводе разделяемои смеси и элюента В испаритель, разделении HB хрох1атогр афическои колонке и улавливании разделенных компонентов в 2р лову.шке j2J

1!овышение давления в этом спосоое выше 2 ата приводит к уменьшению эффективности и производительности колонны в условиях перегрузки ее работы. Это обу.с- 25 ловлено тем, что при работе под давлением по этому способу нс учитывается зависимость температуры кипения разделяемых веществ от условий работы исиарителя, колоины и ловушки от давления, Кроме того, в этом способе не учитывается целесообразность оптимизации соотношения давлений в этих узлах «роматографической установки.

Целью изобретения является повышение эффективности р азделеиия и производительности процесса.

Цель достигается тем, что разделение ведут под давлением от 5 до 50 ата, давление в испарителе в период ввода и испарения дозы, хроматографической колонне и ловушке-конденсатора выбирают из услови»: и температурный режим в этих аппаратах поддерживают исходя из соотношения: где Ри и T„— давление и температура в испарителе в период ввода п испарения дозы;

Р„ и Ти — средние давление и температура в хроматографической колонне;

Р,, и T.„. — давление и температура в ловушке-конденсаторе.

682818

6.з

Быстрый ввод и испарение дозы сырья сопровождается резким возрастанием давления в испарителе и соотношение

Р„+ Рл

Рк становится больше, чем 2,1.

Т1ри этом наблюдается захлебывание колонны и снижение ее производительности.

При медленном вводе дозы соотношение

Ри+ „

Р„ меньше, чем 1,8.

Это сопровождается большим размытием хроматографической полосы в начале колонны, соответственно ухудшением эффективности и производительности установки.

Таким образом, максимальная производительность обеспечивается только в условиях, когда н+ л

Р„

Осуществление процесса газохроматографического разделения при повышенном давлении и выборе конкретных значений давлений и температурного режима в испарителе, хроматографической колонне и ловушке-конденсаторе исходя из соотношений (1) и (2) обеспечивает повышение эффективности и производительности хроматографической установки при работе в условиях перегрузки, а также позволяет ооеиечить полноту улавливания продуктов применением обычных хладагентов, например промышленной воды.

Сущность способа поясняется следующим примером.

Пример. На препаративном хроматографе, специально оборудованном для работы под давлением, с колонной диаметром

23 мм, длиной 2 м, заполненной ИНЗ-600 с 20 /о полиэтиленгликольадипината разделяют изопрен-ректификат с содержанием

97,4 мас. /о основного компонента и семи примесных углеводородов, ближаиший из которых 2-метилбутен-2 содержится в количестве 0,87 мас. "/о. Детектор — катарометр.

Элюент — гелий. Давление в хроматографической системе создают давлением элюента при сохранении постоянной во всех опытах линеиной скорости потока в колонне, равной 3,08 см/сек. Температурный режим в пспарителс, колонне и ловушке-конденсаторе поддерживают в зависимости от давления. Величину дозы изменяют от 0,02 до 10 мл. Дозирование осуществляют металлическим шприцем специальной конструкции, обеспечивающим ввод пробы ири повышенном давлении.

На фиг. 1 представлен график з:висимостп эффективности от среднего давления в колонне в пределах от 1,45 до 10,15 ата.

При величине дозы 5 мл повышение ср д5 0

Зо

i>

-40

4г

Д него давления в колонне с 1,45 до 5,35 ата увеличивает эффективность, выраженную высотой эквивалентной теоретической тарелки в 8,8 раза, повышение давления до

10, 15 ата увеличивает эффективность в

16 раз.

На фиг. 2 представлен график зависимости производительности установки от среднего давления; на фиг. 3 — график зависимости производительности от соотношения давлений в аппаратах установки.

Повышение давления практически пропорционально увеличивает производительность установки за один цикл разделения при дозе 5 мл. Так, при атмосферном давлении производительность препаративного хроматографа по изопрену чистотой

99,9 масс. /о составляет 0,22 мл/мин, при

10, 15 ата — 1,6 мл/мин и при 50 ата—

7,6 мл/мин. Такое повышение производительности обеспечивается соблюдением соотношений температуры и давления по уравнениям (1) и (2). Так в условиях опыта при Р„=5,35 ата, Р„=5,8 ата и Р„=

=4,9 ата, Т„,=143 С, Т„= — 10 С и Т„=

=61 С, а также при PH=50 ата, Р= — -50,5 ата и Р,=49,6 ата, Т„=256 С, T.„=

= 30 С и T„= 140 С соблюдаются соотношения (1) и (2), обеспечивая максимальную производительность. Невыполнение данного соотношения приводит к снижению производительности, как это гидио из фиг. 3.

Использование способа обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: повышение эффективности разделения хроматографической колонны, повышение производительности колонны прп заданной чистоте продукта практически пропорционально давлению, полноту улавливания продуктов при конденсации с применением обычных хладагентов, например, промышле; ной воды.

Указанные преимущества предлагаемого способа расширяют сферу применения газохроматографически«методов разделения смесей газов и паров в промышленности, в частности, на получение эталонных чистых углеводородов для метрологии.

Предлагаемый способ может быть использован в химической и нефтехимической отраслях промышленности при получении веществ высокой степени чистоты методом газовой хроматографии.

Формула изобретения

Способ препаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров, заключающийся во вводе разделяемой смеси и элюента в испаритель, разделении на «роматографическои колонне и улавливании полученны«продуктов в ловушкеконденсаторе, отличающийся тем, что, 682818 т„+т,,,„+Р,, т„.

8377; пи

300

200

700

Р =. Б ила

0 7 Z З Z К, В З 70

Рыг. 1 с целью повьцпсния эффективности р",çäåления и производительности процесса, разделение ведут под давлением от 5 до 50 ата, давление в испарителе в период ввода и испарения дозы, колонне и ловушке-конденсаторе выбирают из условия и+ л

Рк и температурный режим в этих аппаратах поддерживают исходя пз соотношения, где Р„и ҄— давление и температура в пспарителе в период ввода и испарения дозы;

Р„ и Т„ — средние давление и темпера óðà в хроматографической колонне;

Р„„ и T.„ — давление и температура в ловушке-конденсаторе.

682818

Р, ать

П,ип)тн

;0 ов

0Е

0,Ф

0,2

2,2

Рие 3

Корректор P. Беркович

Редактор Н. Коляда

Заказ 2111/5 Изд. № 522 Тираж 1090 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва R-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

О 20 Z0 Ф0 50

Рие. 2

Составитель Г. Винокурова

Тсхред А. Камышникова

Й л ол