Способ получения окисленного церезина

 

11ц6885)7

ОnИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.09.76 (21) 2403098/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл. С 11В 11/00

Государственный комитет

Опубликовано 30.09.79. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 30.09.79 (53) УДК 547.916.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Н. К. Подлесный, Н. И. Костин, Г. А. Тараканов, Л, И. Раткевич, Б. П. Исаев, Л. П. Розенцвет и В. К. Якуба (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННОГО ЦЕРЕЗИНА

Изобретение относится к способу получения церезино-восковых продуктов, используемых для проклейки бумаги и картона, и может быть реализовано нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленностью.

В современном производстве бумаги и картона с целью снижения расхода дефицитной и дорогостоящей канифоли в качестве компонента клеевых композиций применяется в смеси с канифолью микрокристаллический воск, например нефтяной церезин.

Известен способ получения микрокристаллического воска путем селективного обезмасливания нефтяного петролатума (1).

Недостатком известного способа является то, что полученный воск обладает низкой проклеивающей способностью и прп введении его более 20% в смесь с канифолью ухудшает качество клеевой композиции и усложняет технологию ее приготовления.

Ближайшим техническим решением задачи является способ получения окисленного церезина путем жидкофазного окисления церезина воздухом при 115 — 149 С в присутствии марганцевого катализатора с использованием барботера с диаметром отверстий в 1 см при степени дисперсности воздуха 6 см до получения целевого продукта с кислотным числом 19,8 — 28 кг

КОН/г и отношением числа омыления к

5 кислотному числу не менее 3 (2).

При использовании такого окисленного церезпна с целью приготовления клеевой композиции получается хлопьевидный продукт, не обладающий проклеивающей спо10 собностью для волокнистых материалов, что по-видимому связано с недостаточно высоким содержанием в оксидате легкоомыляемых карбоновых кислот и высокой концентрации эфиров, трудноомыляемых в

15 условиях приготовления клеевых композиЦий.

Целью изобретения является повышение проклеивающей способности церезина.

Поставленная цель достигается окислением церезина воздухом при 100 — 120 С в присутствии марганцевого катализатора.

Отличительными признаками является проведение процесса окисления при 100—

120 С и степени дисперсности воздуха в церезине 10 — 200 см- до достижения кислотного числа 35,1 — 60 мг КОН/r числа омыления 54 — 124 мг КОН/г.

Проведение процесса при более низкой температуре и высокой степени дисперсности приводит к преимущественному образо688517 ском перемешивании. Эмульсию разбавляют водой до концентрации 50 г/л и полученную клеевую композицию используют для проклейки отливок из сульфатной беленой целлюлозы массой 100 г/см (помол

35 —:40 ШР). Расход эмульсии и глинозема составляет соответственно 3 и 4%. Клеевую композицию проверяют на агрегативную устойчивость и проклеивающую спо10 собность, Данные приведены в табл. 1.

Пример 2. В отличие от примера 1 8 r воска сплавляют с 2 г живичной канифоли и приготовляют клеевую эмульсию выше15 указанным способом.

Данные приведены в табл. 1.

Таблица 1

Пример! (прототип) Пример

Пример

Пример

Наименование показателей

20

80

Устойчивая

Устойчивая

Не устойчивая

Проклейки нет

Устойчивая

651

714

Пример 3. В отличие от примера 1

26 г церезина, полученного селективным обезмасливанием, дополнительно подвергают окислению кислородом воздуха в при- 20 сутствии катализатора КМп04 при 100 С с использованием барботера с диаметром отверстий 0,03 см при степени дисперсности воздуха 200 см до получения воска с кислотным числом 35,6 г КОН/г. 25

8 г окисленного воска сплавляют с 2 г канифоли и используют для приготовления клеевого раствора.

Данные приведены в табл. 1.

Пример 4. В отличие от примера 3 30 церезин, полученный селективным обезмасливанием нефтяного петролатума, окисляют до кислотного числа 55,1 г КОН/г при использовании барботера с диаметром отверстий 0,3 см и степени дисперсности воздуха 20 см — . 8 г окисленного продукта сплавляют с 2 г канифоли и используют для получения клеевого раствора.

Данные приведены в табл. 1, Пример 5. В отличие от примеров 3 и 40

4 церезин, полученный селективным обезмасливанием, окисляют при 121 С до кислотного числа 59,7 мг КОН/г и числа омыления 124,2 мг КОН/г при степени дисперсности 10 см- (диаметр отверстий барбоТаблица 2

Пример

Пример

Показатели

35,6

54,2 !

8,6

5,3

75,0

55,1

100,8

45,7

4,7

74,1 ванию высокомолекулярных кислот, которые легче, по сравнению с эфирами, омыляются и исключают образование спиртов, что способствует, по-видимому, улучшению качества проклейки.

Пример 1. Из 100 г нефтяного петролатума путем двухступенчатого обезмасливания в МЭК-толуольном растворителе состава 60: 40 при 10 С выделяют 26 г микрокристаллического церезина с температурой плавления 79 С.

Полученный продукт используют для приготовления клеевой композиции.

2 r воска сплавляют с 8 г живичной канифоли. Сплав приливают к 50 мл 10% раствора NaOH при интенсивном механиче1. Состав сплава проклеивающих агентов, вес ey: канифоль воск воск, окисленный до к. ч. 35,6 мг

КОН/г воск, окисленный до к. ч. 55,1 мг

КОН/г

2. Характер эмульсии

3. Проклейка, с/мм тера и соответственно пузырьков воздуха был равен О,б см), 8 г окисленного продукта сплавляют с 2 г канифоли и используют для получения клеево о раствора. Клеевой раствор дает устойчивую эмульсию и обладает проклеивающей способностью равной 528 с/мм.

Характеристики окисленного церезина приведены в табл. 2.

Кислотное число, мг КОН/г

Число омыления, мг КОН/r

Эфирное число, мг КОН/г

Карбонильное число, мг КОН/г

Температура плавления, С

Окисление церезина способствует получению устойчивой клеевой композиции с более высокой проклеивающей способностью, обеспечивает проклейку волокнистых материалов, повышает клейкость резиновых смесей и позволяет значительно снизить расход дефицитной канифоли.

688517

Форм ул а изобретения

Составитель В. Потоцкий

Техред Н. Строганова

Корректоры; Е. Хмелева и Л. Орлова

Редактор Г. Прусова

Заказ 2212 7 Изд. № 583 Тираж 477 Подписное

1-1ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения окисленного церезина путем жидкофазного окисления церезина воздухом при повышенной температуре в присутствии марганцевого катализатора, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения проклеивающей способности целевого продукта, окисление ведут прн 100-—

120 С и степени дисперсности воздуха в церезине 10 †2 см †до кислотного числа

35,1 — 60 м; .:,011 г и числа омыления 54—

124 мг 1,0Ц г.

Источники информации, 5 принятые во внимание прн экспертизе

1. Чернояуков Н. И. Технологпя переработки нефти. М., ч. 3, «Химия», 1967, с. 208 — 216.

2 Патент CILIA № 2837553, кл. 260 †4, 10 опублик. 1948 (прототип).