Способ получения фосфорной кислоты
ОписАНИЕ 692554
ИЗОБРЕТЕН Ия ®idl4YH:. те., - weH®» б б,,,ст";а а1+A
Союз Соавтскмх
Соцмалмстммвсимх
Рвспублик
К ПАТЕНТУ (6l) Дополнительный н патеиту— (22) Заявлено 18.03.75 (21) 2115255/23-26 (5i) М. Кл
С 01 В 25/22 (32) 19.03.74 (23) Приоритет
Государственный комхтет
СССР оо делам кзобретеннй н открмтнй (31) 740983 (33) Норвегия
Опубликовано 15.10,79. Бюллетень ¹38 (S3) УДК
661.634,2 (088,8) Дата опубликования описания 20.10,79
Иностранцы
Рольф Г1ин Хансен, Оле Ханнибрл Лье, Хеннинг Рейер Нильсен и Тор Сандал (Норвегия)
Иностранная фирма
"Норск Хюрдо А/С" . (Норвегия) (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты, которая используется в производстве минеральных удобрений.
Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения раствора, отделения шлама с последующей экстракцией фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки кетонами, спиртами или гликолями. Фосфорную кислоту реэкстрагируют водой, реэкстракт упари-10 вают до содержания фосфорной кислоты 800 г/л.
Недостатком этого способа является его многостадийность и необходимость применения органических реактивов (1) .
Известен также способ получения фосфорной кислоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения раствора и его фильтрации с последующим выпариванием Сасодержащего маточного раствора. Перед вы париванием в раствор добавляют окись кремния и при кипении отгоняют тетрафторид кремния, в раствор также добавляют карбонат баI рия, при этом нитрат бария, осаждается и отфильтровывается, остаточный кальций уд;пяют путем добавления серной кислоты. После этих операций проводят окончательное выпаривание маточного раствора, Недостатком этого способа является его сложность, связанная с многостадийностью (2) .
Целью изобретения является упрогцение процесса.
Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке природных фосфатов азотной кислотой, охлаждении и фильтрации охлажденного раствора с последующим выпариванием кальцийсодержащего раствора при соотношении ионов кальция и фосфора равным
0,2 — 0,45:1,0 при концентрации фосфора в смеси 9-15 вес.% или 22-27 вес.%. Выпаривание осуществляют в 1 — 2 стадии, причем выпаривание на первой стадии осуществляют при 65—
75 С и концентрации фосфора в растворе 9—
15 вес.%, а выпаривание на второй стадии при
100 — 150 С и концентрации фосфора в растворе 22 — 27 вес.%.
Целесообразность выбранных технологических параметров обусловлена следующим: при
692554
Температура во время испарения 115 С. . Соотношение Са/Р = 0,3, 10
3,0
СаНР04
Хорошая
СаНР04
3,6
Хорошая
CaHP04 Са (Нг РОа) г Нг О
4,2
Хорошая
4,8
Плохая
5,4
Са(Н,РО4) г Нг О
Очень плохая
Са(Н,PO4)ç НгО
Са(НгРО4)г НгО
6,0
Очень плохая
6,6
Плохая
Са(НгРО4) г
Са(НгРО4)г
7,2
Удовлетворительная
7,8
Удовлетворительная
3 соотношении концентраций ионов кальция и фосфора выше 045 раствор становится. вяз- ким и ведет себя как фосфат кальция, а это приводит к тому, что испарение с рециркуляцией становится невозможным. Нижний предел
Целесообразность проведения выпаривания раствора в две стадии установлена эксперименталь но.
Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет исключения стадий обработки. маточного раствора карбонатом бария, серном кислотой и исключения двух стадий фильтрации.
Пример 1. В испаритель вводят 921 ч
45, маточного раствора, полученного разложением фосфата азотйой кислотой и отделенйем осадка фильтрацией. Соотношение Са/P = 0,3, содержание фосфора 11,5%. Маточный раствор испаряют при 60 мм рт.ст. и 115 С, в это .время осуществляют также подачу 5000 ч. рецнркулируемого продукта, содержащего 25,8% фосфора. В результате в испарителе получают смесь маточного раствора и рециркулируемого продукта, содержащую 23,5% фосфора. Процесс осуществляют непрерывно.
Пример 2. 87 ч. маточного раствора, полученного так же, как и в примере 1, с соотношением Са/P 0,3 и содержанием фос4 этого соотношения 0,2 является практически возможным нижним пределом осуществления стадии кристаллизации процесса Одда, Выбор концентрации фосфора в растворе поясняется таблицей. фора 11,0% подают в первый испаритель и упаривают при 70 С и давлении 60 мм рт.ст, При этом испаряется 15,5 ч. раствора. Оставшиеся
71,5 ч. раствора, содержащего 14% фосфора, направляют во второй испаритель. В этот второй испаритель также вводят 357,5 ч. рециркулируемого продукта, содержащего 25,8% фосфора и ведут испарение при 115 С, давлении
60 мм рт.ст. и концентрации фосфора в растворе 23,8%. Процесс осуществляют непрерывно.
Формула изобретения
1. Сйособ получения фосфорной кислоты путем обработки природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения и фильтрации охлажденного раствора с последующим выпариванием его, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, выпаривание ведут при концентрации фосфора в растворе 9—
15 вес.% или 22 — 27 вес.% при поддержании соотношения ионов кальция к ионам фосфора
0,2 — 0,45:1,0.
692554
Составитель В, Кириленко
Техред И.Асталош
КорректорМ. Селехман
Редактор Л, Новожилова
Заказ 6252/55
Тираж 591 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” б, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпаривание осуществляют в две стадии: на первой стадии выпаривание проводят при 65-75 С до концентрации фосфора в растворе 9 — 15 вес.%, на второй стадии выпаривание осуществляют при 100 — 150 С и концентрации фосфора в растворе 22 — 27 вес.%.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Копылев Б. А. "Технология экстракцион ной фосфорной кислоты", "Химия", Л., 1972, с. 270, 271, 2. Seger Ts W. "Chemical engeenering," 62
"2, р 124, 126, 1966.
