Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

И ЗОбРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено27 05.76 (21) 2363041/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликована25ф1.79.Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 27.01.79

Союз Советских

Сециапмстюеских

Расаублии

«» 643427

2 (5l) М. Кл

С 01 В 25/22

3 ввуйвввтвекньб кветет сссР вв декам хзе5ретеккй в втквепкй (53) У ДК 63 1.8 5, .66 1.63 4.2 (088.8) B. М. Борисов, М, С. Бурова и В. Н. Кочетко (72) Авторы изобретения

1 (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений.

Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем смешения ее с водорастворимыми органическими растворителями в присутствии фосфатов калия с отделением образовавшегося осадка и разделением фосфорной кислоты .и органического рас Юорителя дистилляыней jlJ .

Способ требует введения стадии регенера.пии моиокалий4осфата из осадка

Ьолей, что нриводи к высоким потерям FgOg (до 20%).

Наиболее близким к описываемому является другой известный способ очистки фосфорной кислоты, заключающийся в предварительном упаривании кислоты, смешении ее с водарастворимым органическим растворителем в присутствии аммиака или аммонийных соединений, 2 взятых в к оличес тве 0,060,12 М И Н /М Р> 0, отделение осадка примесей и дистилляции раствора 21, Недостатками способа являются образование аморфного осадка примесей, и, как следствие этого, низкая интенсивность процесса, а также неполное высаживание примесей.

Иель изобретения — интенсификация процесса при одновременном увеличении степени очистки.

Это достигается способом очистки фосфорной кислоты, заключающимся в

15 предварительном упаривании фосфорной кислоты, введении в нее 1-2% воды, смешении с водорастворимым органическим растворителем в присутствии аммиака или аммоннйных соединений, взятых в ко личестве 0,13-0,16 М Й H / М Р2 0 отделении осадка и дистилляции раствора.

Отличительной особенностью способа является добавление воды перед смеше643 127 печного ри процесса м 15%Н 0, 63,89

52,15

4,18

3,08

2, 03

5,85

56,15

Р О о

М60

0,90

0,75

1,53

0,11

1,05 нием с водорас:творимым органическим растворителем.

+ro позволяет зя счет гидролиза солей-фосфатов, присутствующих в кис— лоте, получить осадок в виде кристаллов и тем самым интенсифицировать процесс в 1,5-2 раза и повысить степень очистки фосфорной кислоты, Целесообразность введенных количеств воды обусловлена процессом полного гидролиза фосфатных солей.

Пример 1. В выпарной аппарат подают 224, вес,ч. экстракционной фосфорной кислоты состава 22,83% Р О

1 55% 5 0@ О 95%Р8 0, 1,53PgMg О

1„26 ; 2,87 Д Î и упаривают до концентрации 60,25% Р20 . Пары воды конденсируют и собирают в сборник конденсата. Вес, конденсата 139 вес. ч.

Упаренную кислоту в количестве 85вес,ч о смешивают с 1,7 вес.ч. воды при 80 С и аммиаком, взятом в количестве

0,13 МК f>>/М Р О . Смесь поступает

H экстряктор, куда IIogBloT 3 50 вес.R, ацетона. Температура в экстракторе о

25 С. Смесь отстаивается, осветленная часть проходит серию экстракторов, отделяется осадок солей, который поступает на центрифугу. Отделенный твердый кристаллический продукт в количестве 48,1 вес. ч, сущат при 40-50 С, Сухой продукт в количестве 28,1 вес,ч. с влажностью 1% идет на переработку или используется в качестве фосформагнийс одержащих удобрений, Осветленную часть (раствор кислоты в ацетоне} в количестве 627,9 вес.ч. подают в ректификационную колонну.

Растворитель отгоняют, а очищенную кислоту в количестве 57,9 вес.ч. направляют в хранилище. Состав полученной кислоты: Ру О 71,37%; FO,I2%

Влияние введения воды в упаренную фосфорную кислоту проиллюстрировано в ни: еприведенной таблице.

Упаренная фосфорная кислота получена из фосфорной кислоты следующего состава: 22,83% Р2 0, 1>55% Р < О>, 0,9 5%РЮ Я 1, 53% MgO 1, 26%Р;

2,87%8 0, .

25 б Од 1,1 2%; примеси Я О и g p от утствуют.

Л р и м е р 2. В выпарной аппарат подают 200 вес.ч„экстракционной фосфорной кислоты (состав, как в примеЗО ре 1) и упаривают до концентрации

61,22% Р О . Конденсат собирают в сборник. Упаренную кислоту с температурой ЭОоС в количестве 75 вес. ч. смешивают с О, 75 вес.ч. воды, . пода35 вяемой с температурой 50 С, и аммиаком, взятом в количестве

0,14 МЦ Н /М Р2 О (0,6 вес.ч.). Полученную смесь смешивают в зкстракторе с 300âåñ.ч. ацетона при 20-25 С..

О

Далее процесс идет аналогичн о примеру 1. В результате получают кислоту следующего состава: Р 0 75,55%;Р О отсутствует, МД О 0,59%, Р 0,081% и 8 Од 1,27%. Осадок солей в количестве 30 вес. ч. содержит 38,25%Pg0g

Л р и м е р 3. В выпарной аппарат подают 300 вес.ч. экстракционной фосфорной кислоты (состав, как в примере 1) и упяривают до концентрации

60,02% Р О . Пары воды конденсируют и собирают в сборник. Вес конденсата 185,9 вес. ч. Упаренную кислоту в количестве 13 5 вес.ч. смешивают о с 2,3 вес. ч. воды при 100 С и с аммиаком, взятым в количестве

0,16 М Ну/М Q О- (1 вес.ч.) . .Полученную смесь смешивают с 450 о вес. ч. ацетона при 25 С. Далее

643427

Составитель В. Кириленко

Редактор Т. Клюкина Техредй, Андрейчук Коррект B. Куприянов

Заказ 7927/20 Тираж 500 Подписное

ИНИИГ!И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Момква, Ж-35, Раушскas наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 процесс недуг как в примере 1. Получают кислоту в количестве 69,2 вес.ч. следующего состава: Р> 0 73,16%, $20@ отсутствует, MgO 0,50%, 0,07 1%,,,=) 0 g 1,35%, Осадок солей в количестве 46,9 вес. ч. содержит 38,87% Р О .

Формула изобретения

Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем упаривания, смешения с водорастворимым органическим растворителем, в присутствии аммиака или аммонийиых соединений, отпеления осадка и дистилляции раствора о т— л и ч а ю ш и и с я тем, что с <е5 лью интенсификации процесса и увеличения степени очистки, перед смешением в кислоту вводят воду в количестве

1-2% от веса упаренной кислоты, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии М 13423 14, кл. С 1 А, 1974, 2. Патент Англии Х. 1337668, кл. С3. А, 1973.