Способ получения ароматических оксиальдегидов

 

Класс 12о, 9

СССР № 71212

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,-! г!10.

В. С. Евдасина, А. И. Чернобыльский, П, 4. Дощак4щу1,„ и М. В. Шифрин 0TEh

Способ получения ароматических оксиальдегидон

Заявлено 18 марта 1947 года в Министерство вкусовой промышленности СССР за № 830 (352947) Основное авторское свидетельство № 50437 на имя Н. И. Волынкина от 28 февраля 1937 года

Опубликовано 31 марта 1948 года

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксиальдегидов согласно авторскому

В авторском свидетельстве № 50437 описан способ получения оксиальдегидов конденсацией фенолов и их производных с формальдегидом и нитрозодиметиланилином.

По этому способу процесс конденсации ведется при температурах

40 С и выше, вследствие чего значительная часть продуктов реакции осмоляется, снижается Выход оксиальдегидов, а нитрозодиметиланилин вводится в количестве, значительно превышающем 1 моль на 1 моль гваякола.

Для устранения указанных недостатков и повышения выхода продукта предложен согласно изобретению следующий способ получения ароматических оксиальдегидов:

В стеклянную банку, снабженную мешалкой, загружают: 87 г солянокислого нитрозодиметиланилина, 260 г спирта 94% -ного, 470 г соляной кислоты 307а-ной и нагревают содержимое при работающей мешалке до температуры 30 — 32 С.

Как только достигается указанная температура, в банку вносят порциями 6,15 г алюминиевой стружки в течение трех часов, все время поддерживая температуру 30 — 32 С.

Затем выдерживают в течение

30 мин., повышают температуру до

38 — 40 С и тонкой струей в течение

3 часов вводят смесь, состоящую из

100 г спирта, 89,4 г гваякола, 23 г уротропина и 28 г воды.

Смесь выдерживают в течение

1 часа, приливают 300 г воды и продолжают перемешивание при той же температуре (38 — 40 С) в течение

1 часа, после чего процесс образования оксиальдегидов считается законченнымм.

При работе по этому способу выход оксиальдегидов увеличивается в сравнении с ранее принятым не менее чем на 10%; одновременно уменьшается расход алюминия до

0,75 от теоретического и нитрозодиметиланилина до 0,65 моля на

1 моль гваякола. № 71212 свидетельству № 50437, о т л ичающийся тем, что с цельюповышения выходов оксиальдегидов алюминий вводят в реакцию в количестве, составляющем около /4 поОтв. редактор %. М. Акишии

94 требного для восстановления нитрозодиметиланилина, а последний реагент применяют в количестве, не превышающем 0,65 моля на каждый моль вводимого в реакцию фенола.

Редактор 3. М. Левина